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标题: 【求助】BET回滞环大代表什么呢？ [打印本页]

作者: mooon 时间: 2015-12-14 15:37 标题: 【求助】BET回滞环大代表什么呢？

请大家帮忙看一下我这个BET图，这几个样品是不是都是H3型的，最后一个回滞环大，代表什么意思呢？我看了一下，着几个样品孔径差别不大，4nm，左右。是口的类型不同嘛？还是孔融，最后一个小一些。
感觉样品中明显有微孔，曲线没有闭合，这种图能够直接用吗？还是要重新做，把微孔部分也做出来？
从单点BET的数据看，明显不能用传统的多点BET计算比表面积了，是不是可以近似的选最大的单点BET，是选同样的相对压力下比如0.1，还是都取最大值？还是要用langmuir算单层吸附的比表面积，Langmuir，取值范围是0~0.4吗？

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作者: vera+ 时间: 2015-12-14 15:37

回滞环代表存在介孔结构，介孔大小不一样吧

作者: u76mp 时间: 2015-12-14 15:38

不规则的孔，应该有孔径分布吧，最好一起列出来。

作者: wawa 时间: 2015-12-14 15:38

很明显，存在表面张强效应，所以你看到的孔径都在4nm左右，猜测你是用脱附分支计算得的，其实这时候BJH法是不准确的，要用也得吸附分支

作者: 131415 时间: 2015-12-14 15:38

BET多点法有什么事问题吗？线性拟合不好？可以从吸脱附曲线看，应该是可以的啊。肯定比jangmuir线性好吧，BJH也是0.1到0.35这，感觉没什么问题。况且你的材料比表面积相对较小，差别虽有，但也不绝对准了，所以只能做个参考数据，还需其他 XRD,SEM作证其结构

作者: 49888 时间: 2015-12-14 15:39

随着Ir负载量的升高，推测载体结构受到损害，可能是催化剂制备时，沉淀pH没控制好，比如氯铱酸未经调节。建议做个单纯载体的吸脱附测试做参比

作者: 49888 时间: 2015-12-14 15:39

不过在比表面积比较小的氧化物载体上负载10%的贵金属，能确保分散度吗？即使分散度良好，热催化条件下恐怕烧结也会很快吧

作者: rfv 时间: 2015-12-14 15:40

先合成镧鈰固溶体，再IWI负载的？还是三元共沉呢？

作者: mooon 时间: 2015-12-14 15:40

先合成镧鈰固溶体，再IWI负载的？还是三元共沉呢？

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后负载的。

作者: bhka 时间: 2015-12-14 15:40

回滞环代表存在介孔结构，介孔大小不一样吧

作者: SO2 时间: 2015-12-14 15:41

1、对这种类型的吸附线，用脱附支计算，得到的孔径分布肯定是一样的；
2、随着负载量的增加，比表面积下降正常，一个负载量对载体重的影响，再一个就是活性组份结孔道结果的影响；
3、从吸附等温线看，这个吸附量用BET法肯定能得到很好的结果的，如果您的结果不好，那就是点没取对；我们的分析结果中，比表面积的误差不会超过2%。如果方便，您可以把分析结果传给我，我帮您看看。
4、这种类型的吸附等温线，微孔是不一定有，因为没有有微孔的证据。如果确认有微孔，就需要重新做吸附等温线了，取点要低。即使在低的压力下有吸附，也没能说明有微孔，这个一定要看具体的情况，最结合XRD数据可能更好；
5、吸脱附线不闭合，不是一种常见的现象，但现在有关这种现象的文章也有很多，仅氮吸附结果中原因最少有5种了，建议重新做，如果还是不闭合，那就从材料或吸附过程本身来找原因吧。

作者: biabiade 时间: 2015-12-14 15:41

比表面不建议用单点法，多点要更精确，但前提是要取对点，楼主的材料，0.1到0.2问取点应差不多，再应用相关系数进行判断，会有一个精确结果的。

作者: mooon 时间: 2015-12-14 15:41

不过在比表面积比较小的氧化物载体上负载10%的贵金属，能确保分散度吗？即使分散度良好，热催化条件下恐怕烧结也会很快吧

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就是没弄好，垃圾数据想挽救一下，结果越挽救越渣，其他表征我都做了，数据量很大，结果不能自圆其说。

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