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标题: 【求助】关于XPS分峰标准的确定 [打印本页]

作者: u76mp 时间: 2015-12-15 15:09 标题: 【求助】关于XPS分峰标准的确定

做过几次XPS，也学着对窄谱进行分峰处理，但是在处理过程中有一些疑问迟迟没能得到解决，希望懂行的高手给一些解释：
1.在分峰的时候，如何确定峰的半峰宽；
2.各个拟合峰的半峰宽如何确定，半峰宽是要大致相等吗？

作者: 555444 时间: 2015-12-15 15:10

我觉得这个问题不太容易解答，应该说没有统一的标准。就拿c1s来说，不同的机器做出来的峰的宽度是不一样的，一般取决于光源的强度和单色性。比如，对于同一样品同步辐射出来的峰肯定比实验室出来的窄个至少2ev，所以一般sp2c,我们用的半峰宽范围1.0-1.2就不一定合适了，我个人觉得0.8-1.0比较好，在差一点的一起可能峰就更宽了，亦可能到2ev......我觉得对某一个机器，还是找找熟悉那个机器参数和性能的人比较好，单纯和文献对比没啥意义（但是峰的个数还是固定的）。我在国外以前见过一本书，上面写的一般常见的峰的半峰宽是多少，总体来说C 0-1.4，N1.2-1.6， O1.2-1.6吧，我也记不清了，也不一定对。

作者: SO2 时间: 2015-12-15 15:10

不是先确定半高宽的，而是先确定有多少个峰，打个比方，你拟合C的时候，根据材料看，明明有C-C，C-O，C=O三个键，那你就分三个峰，对应好结合能，慢慢调这三个峰的半高宽，应该是接近的。

作者: u76mp 时间: 2015-12-15 15:10

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原帖由 SO2 于 2015-12-15 15:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不是先确定半高宽的，而是先确定有多少个峰，打个比方，你拟合C的时候，根据材料看，明明有C-C，C-O，C=O三个键，那你就分三个峰，对应好结合能，慢慢调这三个峰的半高宽，应该是接近的。 ...

也就是说先要根据材料制备过程中表面可能存在的官能团，再结合其他表征手段，来确定峰的数目。但是很多时候如果我们不能够准确判断峰的数目，那应该怎么办呢？

作者: quiqui008 时间: 2015-12-15 15:11

期待专业讲解。现在好多文献XPS分峰都是错的。

作者: #碧海潮生# 时间: 2015-12-15 15:11

我也正在分析，希望高手具体讲解一下，如果元素有三种价态，怎么确定有三个峰或者只存在两个？

作者: #碧海潮生# 时间: 2015-12-15 15:12

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也就是说先要根据材料制备过程中表面可能存在的官能团，再结合其他表征手段，来确定峰的数目。但是很多时候如果我们不能够准确判断峰的数目，那应该怎么办呢？ ...

结合红外、拉曼等数据，确定材料表面的基团种类，到标准能谱中找到相应的结合能，分峰原则是拟合时拟合程度与原数据要匹配。

作者: mamamiya 时间: 2015-12-15 15:13

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结合红外、拉曼等数据，确定材料表面的基团种类，到标准能谱中找到相应的结合能，分峰原则是拟合时拟合程度与原数据要匹配。

如果用拉曼，红外确定了集团种类，也就确定了化学价，也能半定量的确定含量，再用XPS去测量不觉得重复了吗？

作者: DCS 时间: 2015-12-15 15:13

如果用拉曼，红外确定了集团种类，也就确定了化学价，也能半定量的确定含量，再用XPS去测量不觉得重复了吗？...

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方法相互验证，另外XPS测的是表面的，光谱学测得是体相的，得到的信息也是互补的

作者: plaa 时间: 2015-12-15 15:14

如果用拉曼，红外确定了集团种类，也就确定了化学价，也能半定量的确定含量，再用XPS去测量不觉得重复了吗？...

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拉曼、红外表征用于确定元素的存在形式（非元素价态），原位手段可以作为半定量分析，而XPS可以较好地分析元素价态、不同元素存在形式的含量

作者: 1472583690 时间: 2015-12-15 15:16

不是先确定半高宽的，而是先确定有多少个峰，打个比方，你拟合C的时候，根据材料看，明明有C-C，C-O，C=O三个键，那你就分三个峰，对应好结合能，慢慢调这三个峰的半高宽，应该是接近的
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请问一下，所谓的用碳来校准峰是什么意思啊，怎么校准呢

作者: 1472583690 时间: 2015-12-15 15:16

结合红外、拉曼等数据，确定材料表面的基团种类，到标准能谱中找到相应的结合能，分峰原则是拟合时拟合程度与原数据要匹配。...

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XPS能定量分析元素价态么

作者: 1472583690 时间: 2015-12-15 15:16

如果用拉曼，红外确定了集团种类，也就确定了化学价，也能半定量的确定含量，再用XPS去测量不觉得重复了吗？...

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XPS不能定量确定么？

作者: 49888 时间: 2015-12-15 15:17

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如果用拉曼，红外确定了集团种类，也就确定了化学价，也能半定量的确定含量，再用XPS去测量不觉得重复了吗？...

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XPS不能定量确定么？ ...

不能定量分析。

作者: u76mp 时间: 2015-12-15 15:17

请问一下，所谓的用碳来校准峰是什么意思啊，怎么校准呢...

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所有的样品上都会有C元素，其结合能为284.6eV，测得的数据跟这个值有偏差，将其校正到284.6eV就可以

作者: u76mp 时间: 2015-12-15 15:18

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XPS是半定量的，想要定量分析元素价态的话，需要先将其拟合分峰，根据各自峰面积的大小来确定元素价态的比例

作者: 1472583690 时间: 2015-12-15 15:19

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XPS是半定量的，想要定量分析元素价态的话，需要先将其拟合分峰，根据各自峰面积的大小来确定元素价态的比例

我现在也遇到了问题。我的问题是在几个同类样品做对比中，每种价态的半峰宽自动拟合后是不同的。如果我调节半峰宽一致，拟合度又大了。。这种情况应该怎么处理呢？

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