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标题: 【转载】【讨论】取样量与最终报告限的关系 [打印本页]

作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:05     标题: 【转载】【讨论】取样量与最终报告限的关系

经历了一些工厂实验室,某些ICP由于使用很久,本身仪器寿命老化,维护保养等也不够给力,仪器的灵敏度没有新仪器好,检出限也高,为了满足某些测试法规对元素限量要求,比如某客户规定油漆及其类似涂层材料中汞总量要求是<5ppm,所以很多时候,取样量就成了可以变化的因素,同样,某些材料由于均匀性,稳定性问题,比如某合金材料的取样面积等,您是否在日常测试中碰到类似样品取样量问题?
作者: a456    时间: 2015-12-18 07:06

根据实验室的具体情况,会适当调整前处理的称样量。
作者: 小黄    时间: 2015-12-18 07:07

确实有,以前做8种重金属总含量还能合验,根据合验结果判断
现在做17种,有些元素的报告限比较低,合验不可能做到的了,那只好做单验了
仪器方面,始终是老旧仪器,检出限大不如前,想不做单验都不行
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:07     标题: 回复 #2 a456 的帖子

MATTEL的GLOP都规定好了称量质量等,完全按照他们做就可以了,特别是IDL,MDL,不连续的三天,加验证什么的,也是折腾
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:07     标题: 回复 #3 小黄 的帖子

一些工厂的ICP做工作曲线最低点可能0.05mg/L,为了保证偏差不超过10%,每天测试工作曲线要保证元素最低点偏差不超过10%一次性打过也很难,特别是一些ICP老爷机,更难
作者: longquan    时间: 2015-12-18 07:08

做混标时某些元素由于检出限低标准曲线很差,我们的做法也是通过配单标来做单元素测试。
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:08     标题: 回复 #6 longquan 的帖子

那样品还得重新测试一下,不过这个也是麻烦啊
作者: a456    时间: 2015-12-18 07:09     标题: 回复 #6 longquan 的帖子

这样好测些,也好调整。
作者: 龙泉    时间: 2015-12-18 07:09

ICP测Hg,汞总量要求是<5ppm,,很有难度。。。
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:10     标题: 回复 #9 龙泉 的帖子

虽然知道样品没有,不过真的去解释
作者: 龙泉    时间: 2015-12-18 07:11     标题: 回复 #10 小红 的帖子

用冷原子吸收做吧
作者: 小黄    时间: 2015-12-18 07:11

真搞不懂,MT是怎么做到0.05ppm两次的偏差能小于10%?
对仪器来说太为难了
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:12     标题: 回复 #12 小黄 的帖子

所以,您懂得,作假很多工厂折腾这低浓度点
作者: 红旗渠    时间: 2015-12-18 07:12

低浓度的汞,保证其稳定性,要么加重铬酸钾、高锰酸钾或者加金,前二者都是目标元素,只剩下加金了,纯金标液有点小贵,就买分析级的氯化金就能搞定了!
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:13     标题: 回复 #14 红旗渠 的帖子

你们的仪器测试Hg是有这样解决吗?我们这边没有啥问题,比较稳定
作者: 红旗渠    时间: 2015-12-18 07:13     标题: 回复 #15 小红 的帖子

下月过Hasbro认可估计就要这么整了,兄弟!
作者: 小红    时间: 2015-12-18 07:14     标题: 回复 #16 红旗渠 的帖子

HASBRO认可比较纠结这些细的东西




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