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标题: 【分享】测量物质质量与温度之间的关系的技术 [打印本页]

作者: yayayu 时间: 2015-12-18 11:44 标题: 【分享】测量物质质量与温度之间的关系的技术

根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
1.静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。
2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。

作者: malong 时间: 2015-12-18 11:44 标题: 【回复】

这个用切线法大概求不出起始分解温度，但从图上看第一个点就已经开始出现明显失重了，可以认为是起始点，另外有时候用1%失重和5%失重温度来代替起始温度，这个更精确一些

作者: 今生如此 时间: 2015-12-18 11:45 标题: 【回复】

DTA曲线怎么分析呢？怎样判断是吸热和放热？

作者: huali 时间: 2015-12-18 11:45 标题: 【回复】

DTA，峰向上为放热，向下为吸热

作者: daomei 时间: 2015-12-18 11:45 标题: 【回复】

可是我的物质是无机化合物，分解时，应该不会放热啊？

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-12-18 11:46 标题: 【回复】

你要先确定仪器的吸放热方向，国产的一般都是向下吸热向上放热，当达到您现在的温度纳米金属应该是吸热融化，但是你必须通氮气保护。前期你最好做基线的试验。

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