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标题: 【求助】Agilent 7890A-5975C上怎么做OFN信噪比? [打印本页]

作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:42 标题: 【求助】Agilent 7890A-5975C上怎么做OFN信噪比?

我们实验室这台Aglient 7890A-5975C安装用了也将近一年了，最近要做期间核查，其中OFN八氟萘信噪比检查一定要做的，工程师安装时曾做过，我当时没看仔细，请教Jim Zhu,在MSD ChemStation上（我们用的是E.02版的,装EI源）怎么做，包括用哪个调谐文件好，怎么出Pk-Pk 信噪比报告/RMS 信噪比报告。麻烦 Jim Zhu详细讲解一下，感激不尽！附上验收报告。

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作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:43

我电脑的高级回复功能暂时无法进行，郁闷，过会再试试。

作者: whitesheep 时间: 2015-12-19 09:43

先做 gaintune，再做 sensitivity check

作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:43

能传一些MSD ChemStation图解图片上来看看讲解一下吗？

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:44

QUOTE:

原帖由 知了知了 于 2015-12-19 09:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
能传一些MSD ChemStation图解图片上来看看讲解一下吗？

非常抱歉，下午电脑不好用。先参考一下：

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作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:44

信噪比测定：点击tools/Signal to Noise check，回答相应提问（是否从打印机输出、用提取离子色谱或用总离子流图）后依照提示用鼠标右键分别拖划信号与噪音范围。报告会自动生成如下：
Signal to noise report
Data Path : c:\MSDChem\1\data  Data File : evaldemo.d
Acq On :  7 Sep 1989  13:59
Operator  : perkins
Sample : demoscan sample
Misc    : 10 ng per component
ALS Vial  : 1  Sample Multiplier: 1

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:45

上图~~

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作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:46

执行信噪比测定
在“数据分析”中，请调用要使用的数据文件。如果没有调用任何数据文件，则将使用最新的数据文件。
选择工具/信噪比测定。
如果系统提示时，请选择是否要将图形报告发送到打印机。如果选择是，则图形结果将发送到打印机。如果选择否，则完成信噪比测定后，屏幕上将显示一个文本报告。
如果正在使用多信号数据文件，则系统将提示您选择哪个信号用于信噪比计算。请选择信号并单击确定。
当系统提示时，请选择您要使用的提取离子，或者输入 0 以使用总离子色谱图。单击确定。
按下鼠标“右”键并将光标拖到色谱图的“信号”部分（您可以先用鼠标“左”键放大色谱图）。
按下鼠标“右”键并将光标拖到色谱图的“噪音”部分。
系统将执行信噪比计算。

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:47

信噪比报告示例

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作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:47

QUOTE:

原帖由 duchy 于 2015-12-19 09:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
上图~~

说的只是数据后处理的信噪比怎么做，这是很简单的一个基础通识。我问的是做仪器灵敏度检查，包括八氟萘的方法设定，调谐用哪个方法做好，如何自动出信噪比报告。请教。

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:48

抱歉。
1.调谐用高灵敏度（HiSense). 采样方式：Scan
2.GCMS参考条件：
HP-5MS柱，30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。
进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul，进样温度：300
溶剂延迟：3.75分，扫描范围：50-300
先进样1ul八佛萘（OFN）1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:48

在测定灵敏度（S/N信噪比）前，仪器应当处于良好的稳定状态。建议最好老化一下柱子。
另外，上面的柱温的升温速率为40，您可以选择其它升温速率，例如25，20等。升温速率快，出峰快，有利于提高信噪比。
参考：
[Scan Parameters]
Low Mass                : 50.0
High Mass             : 300.0
Threshold                : 0
Sample #                : 3    A/D Samples 8
Plot 2 low mass    : 271.8
Plot 2 high mass : 272.1
[MSZones]
MS Source             : 230 C  maximum 250 C
MS Quad                : 150 C  maximum 200 C

作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:49

QUOTE:

原帖由 duchy 于 2015-12-19 09:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在测定灵敏度（S/N信噪比）前，仪器应当处于良好的稳定状态。建议最好老化一下柱子。
另外，上面的柱温的升温速率为40，您可以选择其它升温速率，例如25，20等。升温速率快，出峰快，有利于提高信噪比。
参考：
[Scan Parameters]
Low M ...

在测定灵敏度（S/N信噪比）前，仪器应当处于良好的稳定状态。建议最好老化一下柱子。
另外，上面的柱温的升温速率为40，您可以选择其它升温速率，例如25，20等。升温速率快，出峰快，有利于提高信噪比。
参考：

谢谢duchy的专业指导！我这里再补充一下吧：
★★★准备好1pg/uL的八氟萘的异辛烷溶液，仪器装机时已配有，直接装进标准2.0mL液体瓶用就可以。
★★★在MSD ChemStation的Tune and Vacuum Control控制界面点Tune的Gain Auto Tune进行调谐。如下图所示：

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作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:50

★★★在MSD ChemStation的仪器控制界面，点Check Out“校验”菜单下的Sensitivity Check Out命令即可执行OFN灵敏度检查，做完后自动打印信噪比Signal to Noise报告(配有虚拟打印机的就可以转换成PDF文件)。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39722

图片附件: 201003051523528612.jpg (2015-12-19 09:50, 40.06 KB) / 该附件被下载次数 27
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39723

作者: txwuyan 时间: 2015-12-19 09:51

图1

图片附件: 201003051557056020.jpg (2015-12-19 09:51, 28.72 KB) / 该附件被下载次数 27
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39724

作者: txwuyan 时间: 2015-12-19 09:51

图2

图片附件: 201003051558045392.jpg (2015-12-19 09:51, 68.81 KB) / 该附件被下载次数 31
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39725

作者: txwuyan 时间: 2015-12-19 09:51

图3

图片附件: 201003051559456792.jpg (2015-12-19 09:51, 69.65 KB) / 该附件被下载次数 25
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39726

作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:52

QUOTE:

原帖由 txwuyan 于 2015-12-19 09:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
图1

您的图好清晰啊！而且您的还是联机的嘛！好！

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:52

谢谢楼主补充全面了。我也忘记上图了。我是英文工作站。请问楼主用的中文工作站好用吗？GC的中文工作站有时候会出问题，MS工作站运行流畅吗？使用过程遇到什么问题吗？谢谢。

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:52

QUOTE:

原帖由 txwuyan 于 2015-12-19 09:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
图3

你的图很清晰。请教您怎样做才能这样清晰呢？怎么贴图？谢谢。

作者: 石头鸟 时间: 2015-12-19 09:53

用WINDOWS截图就可以，选要截的界面，点PRINT SCREEN，打开软件附件里的画图拷贝。

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:53

QUOTE:

原帖由 石头鸟 于 2015-12-19 09:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用WINDOWS截图就可以，选要截的界面，点PRINT SCREEN，打开软件附件里的画图拷贝。

谢谢您的提示。请问用图画软件后，使用什么格式存档能清晰呢？

作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:54

duchy：您好！在这里我将我所知的专用于7890A-5975C的G1701 MSD Productivity ChemStation的软件版本和硬件的一些小改进跟大家讲讲：
★★★众所周知：7890A-5975C GCMSD 2007年2月底3月初正式推出，那时候选配的百位盘液体进样器还是7683B。
G1701 MSD ChemStation EA E.01.00.237——2007年3月版；
G1701 MSD ChemStation EA E.01.01.335——2007年11月版；
G1701 MSD ChemStation EA E.02.00.493——2008年2月版。
（G1701安装盘带英文、中文、日文三种语言包供用户选择安装，怎么安装，Agilent的官方说法是Windows系统是什么语言就相应配什么 MSD ChemStation 语言包，这样运行稳定性能最好）。
★★★据我所知，在2007年3月——2008年12月买机的用户配的NIST谱库还是NIST 2005(大概169，000张标准EI谱图),在这个时间段购买的用户普遍反映中文版不好用，莫名奇妙的出现报错，或偶尔联不上机（诸如出现配置报错：Config file not valid,use default.语句，脱机配置仪器出现Microsoft dotnet Framework语句报错等等），逼得大家装机配PC时一定要配Win XP EN英文版（或者装了Win XP中文版的不得不卸掉，重新装回英文版以此稳定控制仪器，当然了脱机安装中文版处理处理数据还是没啥问题的！）

作者: 知了知了 时间: 2015-12-19 09:54

(接上)
★★★有鉴于此，Agilent官方2008年11月正式推出了MSD ChemStation SP1 for EA E.02.00.493解决以上的一些BUG。
★★★2009年年初，7693A 150位盘的ALS正式推出市场，相应Agilent官方2009年5月正式推出MSD ChemStation SP2 for EA E.02.00.493，解决MSD化学工作站控制新的150位盘7693A 进样器诸如Sequence报错问题。
★★★G1033A NIST 2008于2008年8月推出(大概253，000张标准EI谱图),2009年3月初Agilent推出新的PBM库FOR MSD ChemStation ，所以2009开始装机的用户（选配7693A 150位盘的ALS）都配G1701 MSD ChemStation SP2 for EA E.02.00.493&NIST 2008。
★★★我们实验室的6890N-5973/6890N-5975B/7890A-5975C TAD都有，新的7890A-5975C TAD去年装机，刚开始配Win XP中文版装MSD ChemStation SP1 for EA E.02.00.493控制原7683B运行很好，GC跟MS部分都OK,解决了2007年——2008年的一些BUG。后来换装7693A 150位盘的ALS就出了Sequence报错问题,工程师来加装SP2 ,全中文版环境运行到今年，我也监控了将近一年，都很好。ChemStation B03版推出后用户也是骂声不断（很多BUG,在线控制去掉了百位盘图）,ChemStation B04也逐步改进了，可见安捷伦官方也是持续改进嘛！

图片附件: 201003061904446789.jpg (2015-12-19 09:54, 48.46 KB) / 该附件被下载次数 20
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作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:54

非常感谢知了楼主对几个E版MS工作站的历史，区别或有关改进的详细讲解。

作者: vcve 时间: 2015-12-19 09:55

文本显示 no noise present in selected range 是哪里出错了？

作者: 芯片 时间: 2015-12-19 09:55

抱歉。
1.调谐用高灵敏度（HiSense). 采样方式：Scan
2.GCMS参考条件：
HP-5MS柱，30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。
进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul，进样温度：300
溶剂延迟：3.75分，扫描范围：50-300
先进样1ul八佛萘（OFN）1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。

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你这是安捷伦软件上自带的测信噪比方法，一般来外校的工程师会根据标准有他们的方法，我这边一台GCMS用软件上的方法（脉冲不分流）可以做出，其他方法出272的峰很差。

作者: duchy 时间: 2015-12-19 09:56

QUOTE:

原帖由芯片于 2015-12-19 09:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
抱歉。
1.调谐用高灵敏度（HiSense). 采样方式：Scan
2.GCMS参考条件：
HP-5MS柱，30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。
进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul，进样温度：300
溶剂延迟：3.7 ...

脉冲不分流灵敏度要高一些。

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