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标题: 【讨论帖】吹扫捕集做挥发性有机物，空白总是有三氯... [打印本页]

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:46 标题: 【讨论帖】吹扫捕集做挥发性有机物，空白总是有三氯...

吹扫捕集做挥发性有机物，空白总是有三氯甲烷，甲苯类物质，怎么处理好一点呢？？？

作者: any333 时间: 2015-12-19 10:46

最好先确认一下，鬼峰来自吹扫还是gc

作者: kuohao17 时间: 2015-12-19 10:47

甲苯和三氯甲烷这2个都是实验室常见的溶剂，看有没有可能是实验室存在的，我们之前做过一个实验，实验室之前用了二氯甲烷，之后做吹扫的时候发现存在一个较大的二氯甲烷干扰。

作者: ROSE李 时间: 2015-12-19 10:47

估计是检测室内部的空气中都含有这种物质了，需要改善一下检测室的环境才行了

作者: popo520 时间: 2015-12-19 10:47

三氯甲烷，甲苯类物质，浓度大吗？

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:48

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原帖由 kuohao17 于 2015-12-19 10:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
甲苯和三氯甲烷这2个都是实验室常见的溶剂，看有没有可能是实验室存在的，我们之前做过一个实验，实验室之前用了二氯甲烷，之后做吹扫的时候发现存在一个较大的二氯甲烷干扰。 ...

嗯之前固相萃取用过二氯甲烷。甲苯和三氯甲烷如果是实验室存在的怎么处理呢？我现在是通过煮沸的方法去除水中挥发性有机物，不过感觉不彻底，不知道是去除的不彻底还是仪器里面有污染。这个有什么办法

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:48

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最好先确认一下，鬼峰来自吹扫还是gc

any老师，这个怎么确认呢，怎么确认是水空白、吹扫系统和GC呢？

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:48

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估计是检测室内部的空气中都含有这种物质了，需要改善一下检测室的环境才行了

这怎么改善呢，用过二氯甲烷

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:49

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三氯甲烷，甲苯类物质，浓度大吗？

浓度不知道大不大，但是信噪比很大，这是空白中的甲苯。

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作者: any333 时间: 2015-12-19 10:49

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三氯甲烷，甲苯类物质，浓度大吗？

直接在gc进样口进空气，判定污染位置

作者: any333 时间: 2015-12-19 10:50

配置标品，可以换个房间试试

作者: any333 时间: 2015-12-19 10:50

楼主能上传一下柱温程序么？
如果gc排除，那就需要清洗吹扫

作者: 石头鸟 时间: 2015-12-19 10:50

嗯之前固相萃取用过二氯甲烷。甲苯和三氯甲烷如果是实验室存在的怎么处理呢？我现在是通过煮沸的方法去除水中挥发性有机物，不过感觉不彻底，不知道是去除的不彻底还是仪器里面有污染。这个有什么办法

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实验室存在的东西，最好是实验室有明显的分区哦，前处理和仪器室是隔开的，同时做实验室的时候要在通风橱里面操作，同时样品处理区间要有合理分区，特别是做VOCs，我感觉要有单独的处理区间，煮沸这个其实我感觉不建议，毕竟这个你是要和样品做比较，你样品不可能煮沸嘛，还是要从根源上解除这个问题，实验室背景这个东西，真不好说！

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:51

应该可以看清楚

图片附件: 2015111910294056.jpg (2015-12-19 10:51, 24.06 KB) / 该附件被下载次数 9
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39737

作者: vvmmoy 时间: 2015-12-19 10:51

说实话，目前空白测不出三氯甲烷才是奇葩！哈哈

作者: vvmmoy 时间: 2015-12-19 10:52

假如存在甲苯的话，那或许就有些不正常了！需要认真分析！看浓度大小来源！

作者: vvmmoy 时间: 2015-12-19 10:52

浓度不知道大不大，但是信噪比很大，这是空白中的甲苯。

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难道是最大的峰吗？

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:53

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原帖由 vvmmoy 于 2015-12-19 10:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
浓度不知道大不大，但是信噪比很大，这是空白中的甲苯。

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难道是最大的峰吗？

不是最大峰，提取的甲苯定量离子，所以峰很高。二氯甲烷也有峰高差不多

作者: yonger 时间: 2015-12-19 10:53

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原帖由 c86v 于 2015-12-19 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不是最大峰，提取的甲苯定量离子，所以峰很高。二氯甲烷也有峰高差不多

甲苯的话，可能是实验室污染或者管路污染，应该不会是空白里包含的！

作者: 还是孩子 时间: 2015-12-19 10:53

嗯之前固相萃取用过二氯甲烷。甲苯和三氯甲烷如果是实验室存在的怎么处理呢？我现在是通过煮沸的方法去除水中挥发性有机物，不过感觉不彻底，不知道是去除的不彻底还是仪器里面有污染。这个有什么办法

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买台好的纯水机吧。。。

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:54

甲苯的话，可能是实验室污染或者管路污染，应该不会是空白里包含的！

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可是想不起来什么时候用过甲苯了。水里甲苯限值也挺高的啊

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:54

买台好的纯水机吧。。。

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用的是屈臣氏的。。。。。。

作者: 还是孩子 时间: 2015-12-19 10:55

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原帖由 c86v 于 2015-12-19 10:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
买台好的纯水机吧。。。

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用的是屈臣氏的。。。。。。

没试过用这个做顶空，，用的是比较好的纯水机，，不含VOC。。。

作者: 还是孩子 时间: 2015-12-19 10:55

楼主能上传一下柱温程序么？
如果gc排除，那就需要清洗吹扫

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我走了一针空针，没有出峰。我现在做的主要如下：
1、把吹扫的u型玻璃管用沸水洗了，70℃烘干；
2、用煮沸过的水换掉用于清洗吹扫系统的水。之前加的水直接是倒的屈臣氏，没有煮沸。
3、将煮沸过的水在实验室外加入进样瓶
4、进样瓶经过215℃烘烤。
还有没有别的措施

作者: 还是孩子 时间: 2015-12-19 10:55

没试过用这个做顶空，，用的是比较好的纯水机，，不含VOC。。。。。

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是哈，我之前没做过顶空，你看我这样做行不行。七十度水浴半小时，然后取一毫升的顶空气体直接进样。但这样会有水蒸气进去吧？

作者: 还是孩子 时间: 2015-12-19 10:56

你们不是有吹扫捕集么？？一点点水汽不怕的。。70度很多东西都没出来。。

作者: c86v 时间: 2015-12-19 10:56

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原帖由 还是孩子 于 2015-12-19 10:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你们不是有吹扫捕集么？？一点点水汽不怕的。。70度很多东西都没出来。。

嗯有是有，我是这样想的：如果顶空法做的纯水没有那些物质的话就可以确定我们的水没有问题了
另外，吹扫捕集是不是被污染了呢

作者: 还是孩子 时间: 2015-12-19 10:57

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原帖由 c86v 于 2015-12-19 10:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

嗯有是有，我是这样想的：如果顶空法做的纯水没有那些物质的话就可以确定我们的水没有问题了
另外，吹扫捕集是不是被污染了呢

嗯。这样可以判断水是否含有三氯甲烷。。。然后在筛查其他部位。。。

作者: any333 时间: 2015-12-19 10:57

假如存在甲苯的话，那或许就有些不正常了！需要认真分析！看浓度大小来源！

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可能要报修吹扫。
如果水问题排除的话。

作者: any333 时间: 2015-12-19 10:57

gc可以确认没问题

作者: any333 时间: 2015-12-19 10:58

说实话，目前空白测不出三氯甲烷才是奇葩！哈哈

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吹扫污染的可能性不小。
吹扫的清洗，需要拆解的，建议报修。不要自己弄

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