分析测试百科

标题: 【求助】电子天平最小秤量，根据USP要求 [打印本页]

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-12-21 13:22 标题: 【求助】电子天平最小秤量，根据USP要求

最近在做电子天平最小秤量，根据USP要求，比如说：做千分之一天平（d=0.001g，量程0-420g）。那么天平分级为：高准确度Ⅱ级1mg≤e≤50mg 最小秤量20d。我选取200mg标准砝码开始做。结果示值都为：0.200g。那么由此得出SD=0。则2SD/M≤0.10%，符合要求。再选取0.41d和SD中较大的值（0.41d较大），带入Mmin=2000*S中，结果为：Mmin=0.820g。

问题是：试验结果的最小称量值为0.820g，但是我在用0.200g砝码试验时，SD为0，不是说明我的重复性已经达到要求了？最小称量值不是应该是0.200g或更小吗？具体电子天平的最小称量值确认应该怎么做？希望大神帮忙给出详细操作过程。谢谢。

作者: 8899 时间: 2015-12-21 13:22 标题: 【回复】

天平最大量程是410g，那么至少要用410*0.05=20.5g的砝码来校正才有意义，一般建议越大越好（50%以上）！

作者: 大花猫bb 时间: 2015-12-21 13:23 标题: 【回复】

没做过，来学习学习。不过有个小想法，就是重复性采用0.2g的进行测定一个SD，2SD/M≤0.10%，只能说明重复性良好，跟最小称重没有啥关系吧？举个例子，原子吸收测定重复性也是测定6份样品，含量均约为2ppm，RSD都小于15%，能说我们的检测限是2ppm么？不能把？呵呵，另外你的0.41d可否解释解释撒？没做过，不大懂，还有20d。

作者: 大大 时间: 2015-12-21 13:23 标题: 【回复】

0.41d和SD比较选取大的，这是USP标准
20d——本来应该是20e，但是根据电子天平检定规程JJG上的标准，此千分之一天平为：高准确度Ⅱ级，最小秤量20e，用d代替e。所以就是20d了。

作者: dadaai 时间: 2015-12-21 13:23 标题: 【回复】

可否采用1-50mg中的砝码进行？因为我看你这个0.2g砝码好像在1mg-50mg的范围之外了。。。当然还是个人看法。。采用0.2g来做重复性，SD为0的可能性太大，这样你的0.41d永远是最大，没办法去选择。。所以做出来的结果可能失准。。

作者: huali 时间: 2015-12-21 13:24 标题: 【回复】

其实这个0.2g是借鉴别人的方案来的，他们就是这么做的，并且过了FDA，所以我也很疑惑。要是按JJG的说法，我认为应该从20mg开始做的。因为用千分之一天平称样，最小称量量要是定为0.82g，也太大了吧

作者: qinqinai 时间: 2015-12-21 13:24 标题: 【回复】

刚试了一下20mg的砝码，SD还是0，连10mg的都是0.我是不知道该怎么弄了。
难道没有大神解答？

作者: zouyou 时间: 2015-12-21 13:25 标题: 【回复】

校准的砝码是不是应该是计量局检验过的然后有个真实值，你用你的天平称它，有个测量值，这两个值的差经常并不是零的。

作者: rrra6 时间: 2015-12-21 13:25 标题: 【回复】

是的，砝码送校，会给你一个修正值

作者: aaby 时间: 2015-12-21 13:26 标题: 【回复】

既然需要符合FDA，就应按照FDA的要求。

作者: p1900 时间: 2015-12-21 13:26 标题: 【回复】

最小称量是0.820，为什么用0.200的砝码去测试？

作者: jishiben 时间: 2015-12-21 13:26 标题: 【回复】

千分之一天平不需要按照USP41来检验的吧。USP41只适用于精确的称量，比如Assay，滴定等等。

作者: hcy517 时间: 2015-12-21 13:27 标题: 【回复】

刚才也在跟我们领导讨论：千分之一是否需要做这个最小称量量的项目来着。

作者: efp 时间: 2015-12-21 13:27 标题: 【回复】

因果关系啊，用了0.2g砝码，得出2SD/M≤0.10%，比较SD合0.41d大小，取大的带入Mmin=2*s*1000，得出Mmin=0.82g
具体为什么就选用了0.2的砝码，这个找不到依据啊，疯了，现在就是不清楚：应该选取多大的砝码来做。
这个0.2的砝码是借鉴了别人的方案选的。

作者: 双子座 时间: 2015-12-21 13:28 标题: 【回复】

天平最大量程是410g，那么至少要用410*0.05=20.5g的砝码来校正才有意义，一般建议越大越好（50%以上）！

作者: danzi 时间: 2015-12-21 13:28 标题: 【回复】

我这不是校正，是计算最小称量量。

作者: wawa11 时间: 2015-12-21 13:28 标题: 【回复】

用于计算SD的重量用楼上说的就可以，没必要用20毫克来做。

作者: PP熊 时间: 2015-12-21 13:29 标题: 【回复】

建议仔细看看USP41，里面解释了USP41的适用范围

作者: hcy517 时间: 2015-12-21 13:29 标题: 【回复】

好吧，又研究了下USP41，适用于“精密称定”，千分之一天平精密称定说明至少要1g，那么确认结果为0.82g不矛盾。还是使用0.2g砝码进行吧。

作者: p1900 时间: 2015-12-21 13:30 标题: 【回复】

最小称量值要看你对误差的要求了，使用千分子一的天平，需要到达“精密称定”的要求，那最少要称1g；需要达到“称定”的要求，最少要称0.1g；若你对误差没有要求，称0.001g（d）也是可以的，但通常这一位是估读的，误差较大

作者: aaby 时间: 2015-12-21 13:30 标题: 【回复】

最近也正在学习天平检验，忍不住想分享下学习结果。第一我们先要搞清两个概念：最小秤量和最小称量量。最小称量指的是该秤能称的最小重量范围，如果我们称量的物质小于该值，就失去称量意义了，因为其称量误差（最大允差/最小秤量）就可能很大了——特种准确度级的都可能达到0.5%误差，高精准的可能达到20%误差，因此小于最小秤量称量是没有意义了（包括加容器称量后小于最小秤量的）。最小称量量，指达到一定称量准确度时的，该秤所能称量的最小称量值。而在分析中要达到精密称定，其准确度要求是0.1%，这就是USP41中所指的最小称量量。该值最好来源是校准证书中的不确定度值，但因为天平使用过程会引起不确定度变化又或天平国内检定没有给出不确定度，因此需要企业日常通过不少于10次的重复性测试的标准偏差来计算获得。而10次的重复性测试的载荷点一般选择为最大称量值的5%。理由是太小不好操作，太大该标准偏差将由示值误差和偏载引入。但由于重复性误差除了仪器固有不确定度外，还和人员操作、称量容器选择等有关，所以我现在的疑问是：1.确定了最小称量量后，日常使用就能满足0.1%的准确度要求了？2.该重复性误差，既然不同人测试结果会不一样，那应该如何取舍和确定最终计算用的误差值？以上学习梅特勒相关培训资料得出

作者: malong 时间: 2015-12-21 13:30 标题: 【回复】

说实话，都称到1g了，需要精密称定吗？没见过这种方法
至于最小称样量，一般是2000倍SD，由于你的SD为零，非常好，只好选取0.41d，那就0.41d呗，那只是个规定值。
砝码是小了点，5%称样量可以，USP要求不必选用非常小的砝码

作者: wawa11 时间: 2015-12-21 13:31 标题: 【回复】

好好翻翻药典吧，测含量时，取本品20片，精密称定。这20片的重量大于1g太正常了，有的片子1片就会大于1g的，20片可就是大于20g 了，照样需要精密称定。
正如“ subi79”所说，我们很多时候是没搞清两个概念：最小秤量和最小称量量。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)