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标题: 【求助】基线问题，有方法改进不？ [打印本页]

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:21 标题: 【求助】基线问题，有方法改进不？

以前用开sb-c18 2.1x150mm, 3.5μm的柱子下图见红色线，黑色线是 2.1x100mm 2.7μm的柱子但是很奇怪，同一样的流速，但是一个基线比较平滑基线大概在纵坐标10以内，一个基线很崎岖而且基线在纵坐标200左右

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作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:22

放大的图
黑色的是2.7um的柱子，不晓得问什么基线那么高？

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39787

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:22

最后的放到最大的，剩下红色的那是3.5um的柱子
2.7um的那个柱子走出来的基线实在是太崎岖了，不知道有没有方法改进？
这款柱子就没有3.5um的，基线这崎岖这该怎么办？

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39788

作者: mooon 时间: 2015-12-22 11:23

先清洗一下柱子先。

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:23

QUOTE:

原帖由 mooon 于 2015-12-22 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先清洗一下柱子先。

柱子是新的哦！

作者: mooon 时间: 2015-12-22 11:23

QUOTE:

原帖由 gogo 于 2015-12-22 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

柱子是新的哦！

新的柱子不代表你没那个背景。。。
甚至有些target 新柱子来就超高要洗半天。。。。
另外忘记问你两张图的时间差多久？

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:24

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原帖由 mooon 于 2015-12-22 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

新的柱子不代表你没那个背景。。。
甚至有些target 新柱子来就超高要洗半天。。。。
另外忘记问你两张图的时间差多久？

2天，柱子冲了一天一夜了！之前有一根也是2.7um的冲一天才能从500的基线降到200！

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:24

流速等条件都一样？动相也同一瓶？
我遇过刚好新来的柱子有要测的compound (一些环境有的那个忘了）
第一针好像6个order。。。
看你样品讯号除非造成太低S/N 不然像楼主这情况我是不大想理会
因为样品本身就太脏了。。。

作者: IAM007 时间: 2015-12-22 11:25

QUOTE:

原帖由 gogo 于 2015-12-22 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
流速等条件都一样？动相也同一瓶？
我遇过刚好新来的柱子有要测的compound (一些环境有的那个忘了）
第一针好像6个order。。。
看你样品讯号除非造成太低S/N 不然像楼主这情况我是不大想理会
因为样品本身就太脏了。。。 ...

不错，是这样。建议楼主加强样品前处理。呵呵

作者: fklo83 时间: 2015-12-22 11:25

当前的基线水平好像不影响使用或者结果
出问题了再研究

作者: HP007 时间: 2015-12-22 11:25

其实放大基线一段就是楼主的图那个样子，呵呵

作者: SO2 时间: 2015-12-22 11:26

流动相里有乙酸铵什么的挥发盐也会使基线升高的。

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:26

流速等条件都一样？动相也同一瓶？
我遇过刚好新来的柱子有要测的compound (一些环境有的那个忘了）
第一针好像6个order。。。
看你样品讯号除非造成太低S/N 不然像楼主这情况我是不大想理会
因为样品本身就太脏了。。。

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我这个是农药的标准品来的！就是因为基线太不平稳，而且基线跑到两百多我就觉得不舒服！

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:26

当前的基线水平好像不影响使用或者结果
出问题了再研究

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是不影响，只是看到不舒服，而且跟以前的太不同了，以前基线都在20以下，现在基线飙升到200了！

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:27

其实放大基线一段就是楼主的图那个样子，呵呵

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那肯定了，但是现在最讨厌就是基线升到200多了，以前的基线都在20以下的！

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:27

流动相里有乙酸铵什么的挥发盐也会使基线升高的

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没乙酸铵，水相是0.1％甲酸水，如果加了10mm mol的乙酸铵基线会升高到500--1000之间

作者: Darcy 时间: 2015-12-22 11:28

那肯定了，但是现在最讨厌就是基线升到200多了，以前的基线都在20以下的！

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我晕啊，我们是2000以下都可接受。呵呵，你们要求太完美了咯。

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:28

我晕啊，我们是2000以下都可接受。呵呵，你们要求太完美了咯。

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你们做的是哪个模式啊？我们是MRM哦！
我以前都是用sb柱子的，现在换其他柱子玩，没想到基线高成这样，有点不适应！

作者: Darcy 时间: 2015-12-22 11:29 标题: 回复 #18 gogo 的帖子

我们也是MRM啊，用的C18柱呢。

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:29

QUOTE:

原帖由 Darcy 于 2015-12-22 11:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们也是MRM啊，用的C18柱呢。

你们的规格型号是多少啊？
我们以前的是3.5um，现在换成2.7um，基线高也就算了，但是连基线都不平稳，这样做信噪比就比较麻烦！

作者: Darcy 时间: 2015-12-22 11:29

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原帖由 gogo 于 2015-12-22 11:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你们的规格型号是多少啊？
我们以前的是3.5um，现在换成2.7um，基线高也就算了，但是连基线都不平稳，这样做信噪比就比较麻烦！

哦，我们是1.7um，10MM的柱子。基本上算平稳的，呵呵

作者: dodoit 时间: 2015-12-22 11:30

这个出问题的几率不小啊

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:30

换了一个过滤白头，基线降到50左右！
但是走出来的峰还是不行，基线还是崎岖，明天把泵里的东西换一下，看看怎么样！

作者: Darcy 时间: 2015-12-22 11:30

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原帖由 gogo 于 2015-12-22 11:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
换了一个过滤白头，基线降到50左右！
但是走出来的峰还是不行，基线还是崎岖，明天把泵里的东西换一下，看看怎么样！

挺欣赏楼主的专研精神，有了结果记得告诉我们哦。

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:30

= =!惊魂三小时，差点把泵搞坏！
基线现在还算平稳，比以前好多了！

作者: Darcy 时间: 2015-12-22 11:31

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原帖由 gogo 于 2015-12-22 11:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
= =!惊魂三小时，差点把泵搞坏！
基线现在还算平稳，比以前好多了！

过程咋样啊？学习

作者: 8princess8 时间: 2015-12-22 11:31

泵那么容易坏掉……不会那么那么脆弱

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:31

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原帖由 8princess8 于 2015-12-22 11:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
泵那么容易坏掉……不会那么那么脆弱

= =！我拆的时候比较暴力

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:32

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原帖由 Darcy 于 2015-12-22 11:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

过程咋样啊？学习

= =！过程还真想不起来了，当时吓得脸色发青。反复拆合现在拆那泵可算熟悉了

作者: duchy 时间: 2015-12-22 11:32

= =！过程还真想不起来了，当时吓得脸色发青。反复拆合现在拆那泵可算熟悉了

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出个原创吧！关于这个话题

作者: Darcy 时间: 2015-12-22 11:33

拆那泵你不怕工程师不保修了啊。这么贵的仪器老大要求我们不要自己动手。
嗯，建议你出个原创吧，分享一下。

作者: redbutterfly 时间: 2015-12-22 11:33

信噪比挺好就行吧

作者: memory 时间: 2015-12-22 11:33

你是拆下来超声了么？

作者: gogo 时间: 2015-12-22 11:34

你是拆下来超声了么？

=====================

没有！
貌似某个部件不能超声！

作者: koook5695 时间: 2015-12-22 11:34

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原帖由 gogo 于 2015-12-22 11:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你是拆下来超声了么？

=====================

没有！
貌似某个部件不能超声！

那你是怎么维护的呢？拆下来再装上去？

作者: wawa 时间: 2015-12-22 11:34

这个是个非常正常的问题啊不影响测定就可以了当你用的检测器如果完成一次测定重新激活时在同样的条件我敢说基线也不是完全一样，这是和你的检测器与色谱柱的灵敏度有关系的！

作者: ending 时间: 2015-12-22 11:35

到底咋解决的啊？最终是泵的问题还是过滤白头的问题？

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