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标题: 【求助】关于制备 [打印本页]

作者: flyxx05 时间: 2015-12-23 10:33 标题: 【求助】关于制备

送了10g（纯度>90%）样品去制备，只制备出1g东西，有可能是什么原因阿？比较郁闷。好不容易做出来的东西，又要从头开始了。我知道也有可能是其他原因，不过有可能是他们操作失误吗？

作者: 9900 时间: 2015-12-23 10:33

是否是操作原因我们没法考虑

有可能纯度不能代表重量百分含量的原因；废液或者母液里面有残留吗？

作者: rfv 时间: 2015-12-23 10:34

听过高速逆流色谱(HSCCC）吗，一种液液分配的分离技术，流动相固定相都是液体，由于不使用任何固体载体，所以一般不会有吸附和降解、变性等情况，理论上样品的回收率为100％。

需要继续了解可以联系我，roroswimming@163.com，我也刚开始做，可以和你讨论一下。

不过具体还要看你做什么样品了。

作者: flyxx05 时间: 2015-12-23 10:34

我不做制备，是有样品送去做制备。以前也做过类似的制备啊，产率很高的呀；这次这么低，问他们，也没有给出合理的解释。

作者: ns5fan 时间: 2015-12-23 10:34

你的纯度是怎么得到的，如果是紫外面积百分比，就很好理解了。这不能说明含量的。

作者: guagua 时间: 2015-12-23 10:34

你这个10g是称出来的还是根据理论大概估计的?
90%的含量是怎么得到的，只是紫外纯度？还是有ELSD和MS检测的?
他们给不了你合理的解释，有两种可能，一种是问题在你提供的样品上，你提供的数据未必真实
还有一种可能是，他们制备出现失误，没有告诉你实情。

作者: biabiade 时间: 2015-12-23 10:35

过去做制备，一般至少能达到60%多的回收率，用紫外，肯定会有些没有吸收的东西丢失、前处理不好（就是样品太杂）、再加上溶解效果、过滤、进样损失、柱子吸附一些（可能冲到甲醇里了），楼主的90%纯度的样品感觉收率确实不高。

作者: hdmi 时间: 2015-12-23 10:35

不好说有可能是操作的问题也有可能就这些

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