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标题: 【转载】【求助】X射线引起误差的主要原因有哪些。 [打印本页]

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:08 标题: 【转载】【求助】X射线引起误差的主要原因有哪些。

X射线引起误差的主要原因有哪些，可以结合自己实际工作来谈。

作者: 但是 时间: 2015-12-24 21:09

1、样品被污染；
2、设置参数错误（被人更改）
3、曲线漂移，（应该每天做标样验证)

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:09 标题: 回复 #2 但是的帖子

还可以更详细地吗？

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:10

个人认为，不外如下几个方面：
1、标准化作业。首先统一作业流程的一致性才有可能避免显著误差的发生吧
2、样品准备。颗粒粒径大小，成型条件以及均匀性，污染的避免等
3、测试条件。测试的绝对参数一般都不会随意更改，但仪器本身的波动却难以避免，很多时候受外部环境的影响，可能会影响到仪器测试得稳定，比如电源的波动导致电噪音增强，所以仪器工作环境也是相当重要的，一般要求相对恒温、UPS稳压电源等
4、方法曲线的匹配性。曲线制作时对一些已知因素的充分考虑，比如背景、基体效应的处理，曲线制作完成后的拟合度，本身误差系数的大小。个人认为，曲线本身系数并非越小越好，假如其为0，即与理论斜率完全拟合，实际使用中反而会很难稳定。
5、操作水平。操作者的技能，对作业方法的熟练掌握程度。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:10 标题: 回复 #4 小猫的帖子

你认为对作业方法的熟练程度，有多大影响呢

作者: 小黄 时间: 2015-12-24 21:11

如果仪器安装时，工程师把曲线建好，我觉的主要是制样的误差。

作者: 小牛牛 时间: 2015-12-24 21:11

制样的均匀性很重要。

作者: nsdm 时间: 2015-12-24 21:12

3搂说的很详细了，我很赞同。

作者: 坚持2011 时间: 2015-12-24 21:13

个人操作习惯也容易带入误差，
比如测S时，不及时测。

作者: momom 时间: 2015-12-24 21:13

误差的因素很多，就看楼主侧重说哪方面

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:14 标题: 回复 #4 小猫的帖子

这个倒真不好绝对评价了，例如，粉末样品粉碎后需要过200目筛后压制，熟练者可能潜意识里就会在粉碎后过筛，生疏者可能粉碎后就直接压制成型了，那测试结果将会有多大的差异呢？

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:16 标题: 回复 #11 小猫的帖子

一定要过筛吗。

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:17 标题: 回复 #12 铃儿响叮当的帖子

那倒未必，只是结合我们的样品实际总结出来的合适经验而已

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:17

有的时候，感觉跟压片机也有关系。

作者: jkh123 时间: 2015-12-24 21:18

最好还是要过筛，否则压片很费劲。

作者: nsdm 时间: 2015-12-24 21:19 标题: 回复 #11 小猫的帖子

粉碎直接压制，有时跟过筛的结果没区别。

作者: longquan 时间: 2015-12-24 21:20 标题: 回复 #11 小猫的帖子

粉碎直接压制，有时跟过筛的结果没区别。

作者: nsdm 时间: 2015-12-24 21:20

样品物理状态不同样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。

作者: ay123 时间: 2015-12-24 21:21

样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。

作者: ayanyang 时间: 2015-12-24 21:21

样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差

作者: 坚持2011 时间: 2015-12-24 21:22

被测元素化学结合态的改变样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。

作者: 小熊猫 时间: 2015-12-24 21:22

制样操作在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不完全，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:23

称量造成的误差，用什么称合适点呢。

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:23 标题: 回复 #16 nsdm 的帖子

说的好，是“有时”没有区别对不对，关键是稳定

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:24 标题: 回复 #24 小猫的帖子

我见一实验室，基本没有过筛。

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:24

如果初始粉末本来就是有一致性的颗粒，那么后期的粉碎和筛分确实可能是可有可无的，不过，肯定在这么实施前有过调查与分析，对测试的样本数据有充分的掌握才决定的吧
所以说，相同的幸运，却有不同的理由

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:25 标题: 回复 #26 小猫的帖子

我对比过两个实验室，同一份样品，一个实验室就是压不上，而另一个实验室能压上，什么原因呢。

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:26 标题: 回复 #27 铃儿响叮当的帖子

既然有过对比，就从4M的角度去分析一下，应该不难得到答案的。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:27 标题: 回复 #28 小猫的帖子

4M如何解释？

作者: 大学习 时间: 2015-12-24 21:27

我们也基本不过筛，有些样品的确压不上，
用纤维素就可以了。

作者: tomm 时间: 2015-12-24 21:28

压环比压片好弄。

作者: longquan 时间: 2015-12-24 21:28 标题: 回复 #27 铃儿响叮当的帖子

楼主的压片机应该不太用了。
做个压力和时间实验。

作者: 小红 时间: 2015-12-24 21:29

样品的粒度不可忽视，甚至你可以做个粒度试验，
发现其中的规律。

作者: 小猫 时间: 2015-12-24 21:30 标题: 回复 #29 铃儿响叮当的帖子

4M就是人机物法四原则的英文首字母缩写。意思就是从人-操作者，机-机器，物-样品，法-操作方法，四个方面去分析。

作者: 夜蓝星 时间: 2015-12-24 21:30

样品加工，是最重要的一环，加工制样一换有问题，后面再怎么弄也是白瞎。

作者: 龙泉 时间: 2015-12-24 21:31

压片时，注意交叉污染也很重要。

作者: jom 时间: 2015-12-24 21:31

大家主要考虑的是制样误差，
其实测定时干扰元素校正，很重要啊。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-24 21:32 标题: 回复 #34 小猫的帖子

国外企业很着重这些规则性的东西，很好。

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