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标题: 【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲 [打印本页]

作者: www.1 时间: 2015-12-25 11:26 标题: 【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

相关检测项目：
标准超纯水机

用的是Thermo 的GC色谱仪
按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99
孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好
顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干
衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的
milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），
煮沸的水四氯化碳响应反而变高
怎么才能把这个标曲做出来？
已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高

作者: one 时间: 2015-12-25 11:26

三氯甲烷水中溶解度：0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。；
四氯甲烷水中溶解度：0.8 g/L (20℃)。
溶解比较麻烦，我试过超声和振荡。

作者: www.1 时间: 2015-12-25 11:27

QUOTE:

原帖由 one 于 2015-12-25 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
三氯甲烷水中溶解度：0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。；
四氯甲烷水中溶解度：0.8 g/L (20℃)。
溶解比较麻烦，我试过超声和振荡。

国标中先用甲醇溶解成储备液在用纯水定容为工作液，至于你所说超声，我查过文章，也做了超声溶解，应该不存在这方面问题
而且标准系列都是从同一混标出来的

作者: youyou99 时间: 2015-12-25 11:27

纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？

作者: www.1 时间: 2015-12-25 11:27

QUOTE:

原帖由 youyou99 于 2015-12-25 11:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？

暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样，因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
只做了两瓶空白的平行样（标曲没配好不做样），结果相差不大

作者: one 时间: 2015-12-25 11:28

标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。

作者: yhz1973 时间: 2015-12-25 11:28

是自动顶空进样还是手动进样？

作者: any333 时间: 2015-12-25 11:28

如果重复性良好，GC系统可能问题不大。
做这个项目，环境空气的干扰好像挺大的。。。。

作者: www.1 时间: 2015-12-25 11:29

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原帖由 one 于 2015-12-25 11:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。

现在是没做出线性，所以我们采集的点也没开始做

作者: www.1 时间: 2015-12-25 11:30

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原帖由 any333 于 2015-12-25 11:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果重复性良好，GC系统可能问题不大。
做这个项目，环境空气的干扰好像挺大的。。。。

假如是环境空气的干扰，请教一下老师您，应该怎么尽量避免呢？

作者: one 时间: 2015-12-25 11:30

QUOTE:

原帖由 www.1 于 2015-12-25 11:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

现在是没做出线性，所以我们采集的点也没开始做

我没表达清晰，标样的点是否否在一条曲线上，考察哪个点脱离了线性。一般做曲线你还要考虑机子背景、空白，顶空最好再进针空气的。

作者: ALALA 时间: 2015-12-25 11:31

三氯甲烷、四氯化碳线性还是好做的，我们的超纯水空白一点干扰都没有，自来水是有本地的，如果纯水有干扰，可以煮沸放冷用。要线性好，平衡温度的温度性和顶空瓶的气密性影响很大。我们是安捷伦的启瓶器和压盖器密封的那种。

作者: chuntian1983 时间: 2015-12-25 11:31

暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样，因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
只做了两瓶空白的平行样（标曲没配好不做样），结果相差不大

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好像同一个顶空瓶不可以扎第二针的吧？

作者: queen 时间: 2015-12-25 11:32

楼主好象是手动顶空。
顶空瓶用的是什么瓶子？气体和液体的体积比要严格一致，也就是所有顶空瓶内水和顶空部分的体积比例要相同。
手动顶空的瓶子没有专用的，一般都是找其它瓶子代用，容积一致的不好找。
还有，楼主空白高，纯水要煮沸20分钟，也就是保持沸腾20分钟，不能烧开就了事。放冷的时候要盖着点，防止再次污染。
做实验的时候要保持实验室通风，有新鲜空气流通。

作者: any333 时间: 2015-12-25 11:32

存放和使用三氯甲烷或者四氯化碳的实验室应该和GC实验室有足够距离，注意通风。

作者: wawa 时间: 2015-12-25 11:32

将来也得手动进样做三氯甲烷和四氯化碳，想想就是可怕！

作者: windboy 时间: 2015-12-25 11:32

看了这个帖子还是12年的，不知道你最近会不会看见我的评论。我现在在做饮用水GB/T 5750.8中的三氯甲烷和四氯化碳,，和你一样方法，顶空进样，安捷伦7890B气相色谱和安捷伦7697A顶空进样器，我也是去曲线做不好，只能达到0.99，重复性也不好，达不到国标的范围，另外在方法确认里检出限和检出下限（最低检出质量浓度）有什么关系吗？要做怎做呢？

作者: xyw5 时间: 2015-12-25 11:33

要做好三氯甲烷和四氯化碳的标曲，最好是ECD和自动顶空，先对空白顶空瓶进行测试，有的劣质瓶垫要释放三氯甲烷和四氯化碳，测试合格后再测稀释用水，最好不用纯水，好多实验室都是用纯水机以自来水为原料来制取的，不可能完全去除其中的三氯甲烷，倒是可以选用天然矿泉水，超市里品牌很多，良莠不齐，你最好各买一瓶，经测试后再选购满意的。配标样时注意事项很多，要非常仔细才行，这里就不必啰嗦了。总之一句话，细节决定成败哦。

作者: TNT 时间: 2015-12-25 11:33

还是买个自动的吧，方便。
不过就搂主反应的水浴温度，是不是不对啊，120度，2h? 我记得是 40度，1h啊。
还有纯水经过煮沸（要沸腾15-20min）冷却后使用，空白值很低，几乎为零，可以用来配标曲。
我现在三氯甲烷能做到3个9以上，四氯化碳只能做到0.9970左右，不过加标回收率还可以。100%左右。

作者: xyw5 时间: 2015-12-25 11:33

不好意思，水浴温度，我貌似看错了，你是顶空120度，2h ，是没问题的，我也是这么做的。

作者: xyw5 时间: 2015-12-25 11:34

我用的是自动的顶空进样器，手动的没经验。
有条件的话，还是买个自动的吧。

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