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标题: 【求助】SEM-EDS打点分析的AT%和Weight% 结果 [打印本页]

作者: 女儿情    时间: 2015-12-26 11:13     标题: 【求助】SEM-EDS打点分析的AT%和Weight% 结果

大家认为SEM-EDS打点分析的AT%和Weight% 结果可信度有多大,或者说是准确度,我感觉人为因素影响很大!
作者: huali    时间: 2015-12-26 11:14     标题: 【回复】

不怕打击你的!EDS只能用作定性的分析吧!其实定性分析俺也不很相信,因为操作者的影响很大啊!只能作为初步判断的依据……
作者: yayayu    时间: 2015-12-26 11:14     标题: 【回复】

只要在制样过程中对于样子清洗干净(用电磁振动),对于成分分析的可信度是很高的。只不高(过)只是不能完全代表全部,因为只是微区的探测。
作者: huali    时间: 2015-12-26 11:14     标题: 【回复】

i:不敢苟同这观点啊!据俺操作时得出的经验,有些元素是可以随意添加的!只是俺从没这么干过!!!嘿嘿……:secret:
作者: 今生如此    时间: 2015-12-26 11:15     标题: 【回复】

SEM能谱的束斑一般是微米级(我们这边2μm左右的样子)的吧
所以要看这个选区的大小了
像有些小的结构(如纳米级的)的结果
只能参考下
另外一些小原子量的也不太准
当然 你的选区清洁情况至关重要
总之  EDS是半定量的手段
目前这个元素分析更准确的手段
应该可以采用原子探针相关手段
但不是很普遍
作者: 8899    时间: 2015-12-26 11:15     标题: 【回复】

只能说EDS分析和XRD中的定量分析(K值法等)一样都是半定量的只能作参考  不能说准确   还有做EDS的时候往往会根据你自身材料的大概成分去确定  因为能谱分析的时候有些元素出现峰位相差很近  机器本身有时候是区分不清的   这就要我们人为的标峰  所以说对于人为处理是可以的  只要不是没有峰位强制标出来还是可以接受的  还有就是做EDS的时候一定要保证试样面干净  尤其是别手接触  不然会打出Na和Cl
作者: PP熊    时间: 2015-12-26 11:16     标题: 【回复】

这么说来中国真的是很蛋疼的,这纯属是拿钱购买外国设备来造假...!!!其实,只要是设备都会有误差,但是你说的个人可以任意的修改和添加元素,这个PS都可以完成。如果有人造假,那只能说人品的问题以及国人的悲哀。
作者: 冰激凌    时间: 2015-12-26 11:16     标题: 【回复】

只是有时候用面扫或是线扫来说明一些问题而已!EDS只是作为辅助的判断而已!
作者: xiaoxiaoai    时间: 2015-12-26 11:16     标题: 【回复】

EDS是半定量分析,误差一般在5%~10%左右,是自动判断出元素后需要根据样品,人为的添加或去除某些不可能存在的元素,如果元素一点都没有显示也是0.这个还是具有一点的参考值
作者: n111    时间: 2015-12-26 11:17     标题: 【回复】

只能够定性,基本没什么可信度,各取所需啊!
作者: 今生如此    时间: 2015-12-26 11:17     标题: 【回复】

不是随意添加不添加的问题。每个元素都有对应的峰,没有峰的元素你就算添加进去了,也还是没有峰。明眼人一眼就看出来了。
作者: aaby    时间: 2015-12-26 11:18     标题: 【回复】

EDS的结果其实是具有很高的可信度!但是由于各种原因,干扰的因素也有很多,因此需要实验分析人员对所测样品具有足够的基础知识,另外还要注意样品的清洁!比如不要用手触碰,否则容易导入手上油脂中的C等元素,另外对于O元素也是常常误标的,而且对于H等轻元素识别效果不好,如果你对这些都有了解,会有助于你自己的分析!
见过很多国外文章用EDS作为依据的。客观的说,对于普通的操作者而言,如果没有足够的知识储备和信心,建议还是将EDS作为辅助判定手段!
作者: xiaoxiaojinglin    时间: 2015-12-26 11:18     标题: 【回复】

EDS是可以做较为准确的定量分析的,前提是注意一下几点:
1.样品制备质量好;
2.EDS分析的标准试样(standards)质量有保证;
3.分析前及分析过程中隔段时间要做calibration(比如2hr),以保证分析电流一致。
如果有条件,楼主可考虑用WDS(波谱分析),定量分析精度比EDS高,但分析速度比较慢。
作者: PP熊    时间: 2015-12-26 11:18     标题: 【回复】

那你有没有注意过    有些峰会重合啊????嘿嘿……
作者: yazi    时间: 2015-12-26 11:19     标题: 【回复】

扫描电镜的能谱分析出来的成分含量的不可信的,不信你可以在同一个式样上做两次成分分析,有事两次差别还是很大的它只是个定性半定量的分析
作者: 小熊妮妮    时间: 2015-12-26 11:19     标题: 【回复】

EDS很不靠谱,经常会无中生有,仅仅做定向分析用。
作者: 886爱    时间: 2015-12-26 11:20     标题: 【回复】

脏东西对打点的N、O是不影响很大?最近做电镜老师问我要N不,我说要,结果打出来N含量还挺高,但是从峰上看只是挨着氧有那么一点……
作者: PP熊    时间: 2015-12-26 11:20     标题: 【回复】

没有这个元素的话,加了也是白加啊,也没有计数。EDS对轻元素确实不灵敏
作者: 大嘴猴    时间: 2015-12-26 11:21     标题: 【回复】

我们一般作为参考值,他是半定量的数据,像是如果用来测主要矿物的成分的话,这种数据一般是不能用于发表的。。。
作者: p1900    时间: 2015-12-26 11:21     标题: 【回复】

我这边测试中心人员说对于轻元素(原子量大致20以下)
EDS不准的(个人对于EDS的原理不清楚,所以不能具体介绍)
对于N、O元素
有专门的氧氮分析测试
更加准确一些
作者: malong    时间: 2015-12-26 11:22     标题: 【回复】

EDS是半定量的手段,不太准,那不知道什么测试手段能行?
作者: yuanyuan    时间: 2015-12-26 11:22     标题: 【回复】

我也苦于怎么能更精确地表征分析
但我们这边也只有EDS半定量地看看
见过文章中有用EMPA、3DAP的
但不是这么普遍,制样据说也比较困难
或者大伙有啥思路
可以提出来参考参考
作者: 哈密瓜    时间: 2015-12-26 11:22     标题: 【回复】

EDS很不准,只能参考一下,毕竟是定性的东西
作者: malong    时间: 2015-12-26 11:23     标题: 【回复】

EDS对Na元素一下的半定量都不准
作者: 钻石    时间: 2015-12-26 11:23     标题: 【回复】

EDS一般是半定量,结果作为大概的参考,如果要准确些的,可以考虑电子探针EPMA
作者: wawa11    时间: 2015-12-26 11:24     标题: 【回复】

EDS是利用电子激发原子内层电子产生空位,更高原子能级电子跃迁产生特征X射线,从而进行元素分析。特征X射线的强度与很多因素有关,比如表面含量、电离截面、X射线产率等,特征X射线的产生与俄歇电子的产生是竞争关系,与元素的原子序数有关,随着原子序数的减少,俄歇电子的产率增加,而特征X射线的产率降低,当原子序数=19(即K元素)时,俄歇电子的产率是90%,相应的特征X射线的产率=10%,因此,EDS适用于对于检测原子序数较大的元素比较准确,而在原子序数较小的元素的检测对仪器、操作条件以及样品等的要求就很高。
作者: p1900    时间: 2015-12-26 11:24     标题: 【回复】

确认元素时,把某个元素加进去就能出来相应的峰吗?




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