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标题: 【求助】液体的纳米粒子怎么测粒径啊 [打印本页]

作者: xgy412 时间: 2015-12-27 15:25 标题: 【求助】液体的纳米粒子怎么测粒径啊

请教：我做过湿法测粒径的，但是要很多固体粉末，还要很大容量的液体，不知道有没有一种仪器是测少量液态下的物质粒径的，几毫升就够的，我的纳米粒子想用液体测，怕冷冻干燥后结块，老师也说液体下就可以测的，我想知道具体是什么仪器，我再去看看学校哪里有

作者: huali 时间: 2015-12-27 15:25 标题: 【回复】

我们一般先制作成硅片，用透射电子显微镜测，也是纳米粒子，建议你可以查一下看看

作者: rrra6 时间: 2015-12-27 15:26 标题: 【回复】

纳米粒子的粒径测试原理
纳米粒子粒径分布使用测量范围在3nm 到3μm 的美国产N4 Plus particle size analyzer (Beckman Coulter, USA)激光粒径测试仪测试。粒径测试原理是基于布朗运动和光子相关光谱分析法PCS（Photon Correlation Spectroscopy）分析颗粒粒径，采用动态激光法测纳米颗粒的粒度分析仪器，原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准方法，即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光，当颗粒因布朗运动在样品池中扩散时，系统中的激光光束照射颗粒，颗粒的散射光强度随时间函数变化而波动。散射光的光强信号通过光导纤维连接的系统在不同角度收集，并由高灵敏度的探测器测量。由于颗粒的扩散率是由其大小所决定的，散射光的波动速度包含着颗粒大小的信息，因此，通过与散射光强的波动的相关我们即可测定颗粒的粒度分布。
本标准采用平均粒径大小来表征产品的粒度分布，以D50表示。D50即一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。
测试方法：取制备好的纳米硫酸钡浆体0.5克左右用适当溶剂如醋酸丁酯稀30-50毫升稀释，然后超声处理1~2分钟，再将适量的稀释液装入石英比色皿中，仔细擦拭干净比色皿盖好盖子，放入仪器中测试。每个样品测试三遍，取其平均值。
希望对你有用哥哥

作者: 冰激凌 时间: 2015-12-27 15:26 标题: 【回复】

用粒度仪就可以马尔文粒度仪有很多种型号，zetasizer nano系列

作者: dadaai 时间: 2015-12-27 15:27 标题: 【回复】

zetasizer nano可以测水合粒径，只用1毫升就够了

作者: 青青草 时间: 2015-12-27 15:27 标题: 【回复】

用动态光散射即可，不过此时测定的往往是水合粒径
如果你的纳米粒子在水中的溶胀很明显，就要结合TEM分析了

作者: yuanyuan 时间: 2015-12-27 15:27 标题: 【回复】

除了楼上提到的粒度仪和TEM外，还可以用原子力显微镜来测试，当然前两者更常用些。

作者: 钻石 时间: 2015-12-27 15:28 标题: 【回复】

楼主的液体是否是单分散体或多分散体，能否有较好的稀释度，可行的有马尔文粒径仪HSA3000

作者: yayayu 时间: 2015-12-27 15:28 标题: 【回复】

激光粒度仪准吗？上次实验室打算买，贝克曼和马尔文的都来了，给了样品让他们测，与sem差别太大了，sem表征大概350nm，他们回去让工程师测的结果居然是2um，感觉不可靠就没买了。

作者: 大大 时间: 2015-12-27 15:29 标题: 【回复】

可以通过紫外-可见光吸收峰来粗略测量尺寸和浓度。

作者: mimima 时间: 2015-12-27 15:29 标题: 【回复】

度仪的测试很不准，因为形状，材料，粒径分布，溶剂，杂质等的影响因素太多了。我就测过几次，一点参考价值都没有。AFM测得时候包括了表面ligand，测粒径最好还是滴1滴到碳膜上TEM观察

作者: aaby 时间: 2015-12-27 15:30 标题: 【回复】

如果你的纳米粒子在溶液中的溶度过稀，有可能做TEM也观察不到！

作者: malong 时间: 2015-12-27 15:30 标题: 【回复】

我也是做纳米的，原来用粒度去测，粒度仪测出来的数据相当不准，结果的随机性非常大，没有说服性，SEM，和TEM的结果还是比较直观准确的。

作者: p1900 时间: 2015-12-27 15:31 标题: 【回复】

激光粒度仪就可以测液体中粒子的粒径，有很多种类型的，如winner、库尔特，不用很多固体就可以，如果细颗粒的，加半勺就可，粗颗粒的是细颗粒量的2倍。

作者: aaby 时间: 2015-12-27 15:31 标题: 【回复】

用动态光散射仪就行了，还能顺便测电荷。

作者: jishiben 时间: 2015-12-27 15:32 标题: 【回复】

那个液体直接可以测吧，我文献上看到过一些，这个很稀的溶液也可以测吗

作者: malong 时间: 2015-12-27 15:32 标题: 【回复】

可是我们学校TEM只有测固体的，有个师兄做过，他本来也想做，可是只有固体的

作者: PP熊 时间: 2015-12-27 15:33 标题: 【回复】

铜网都不能用。。。TEM不都是用铜网的么。（我们这里的都是用铜网的）把液体滴在铜网上观察。

作者: danzi 时间: 2015-12-27 15:33 标题: 【回复】

哦哦，原来你是JJ啊，呵呵，不好意思了，我以为你是GG呢

作者: n111 时间: 2015-12-27 15:33 标题: 【回复】

不是有激光粒度仪吗？个人觉得还是电镜最准

作者: 大花猫bb 时间: 2015-12-27 15:34 标题: 【回复】

激光粒度仪测得是二次粒度，跟样品的分散好坏有关，TEM是直观结果更准确可靠一些。激光粒度可以当做使用粒径。

作者: 小熊妮妮 时间: 2015-12-27 15:34 标题: 【回复】

个人比较，还是激光粒度仪测出概率粒径（统计30000-40000个颗粒的结果）较接近真实值，但SEM或TEM是比较直观对形貌和尺寸，毕竟选取的样品量有限。

作者: hcy517 时间: 2015-12-27 15:35 标题: 【回复】

请教各位大神，我最近用柠檬酸钠还原法制备了胶体金，吸收峰值大概在520nm左右，但是峰值不是很明显，吸收曲线比较平滑，想问问这是什么原因？另外，我想测一下它的粒径，但是实验室老师说用扫描电镜只能测固体颗粒的，所以想请教哈各位大神，制备的胶体金应该怎么处理才能测得到它的粒径，急用，请各位知道的回复一下，万分感谢啊！

作者: 跳跳哈里 时间: 2015-12-27 15:35 标题: 【回复】

你好啊，有点问题请教一下，我制备得到了胶体金，然后离心后，在烘箱中烘干后发现什么都就没有了或者有些东西粘在离心管上下不来，我的打算是离心后烘干就可以得到金的颗粒粉末之类的，那样就可以做sem了，现在问题是得不到固体金，求指导一下啊？

作者: 冰激凌 时间: 2015-12-27 15:36 标题: 【回复】

请教一下，制备的胶体金离心后直接烘干能得到固体金吗，换是应该怎么处理才能得到固体金啊，需要做sem就要得到固体的，看了好多文献上面都没有说明具体的方法？

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