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标题: 【转载】【求助】AHMT法测甲醛的显色问题 [打印本页]

作者: 小牛牛 时间: 2015-12-30 10:42 标题: 【转载】【求助】AHMT法测甲醛的显色问题

今天按GB/T5750.10-2006中AHMT分光光度法测甲醛做标线，所有的吸光度值都差不多，连空白的吸光度值都在0.4左右。我将EDTA-KOH溶液与AHMT溶液混合后，溶液就变红成红色了，过了20min加高碘酸钾之后红色加深。
想问一下有经验的前辈们，这个反应正常情况下空白是否有颜色？与甲醛的反应过程中是加AHMT后就显色，还是在加了高碘酸钾氧化后才显色？
我怀疑AHMT试剂有问题，但这个试剂也是新买的，国药沃凯的。不知大家都是哪里买的呢？
急求解，谢谢

作者: 小熊猫 时间: 2015-12-30 10:43

加了高碘酸钾氧化后才显色

作者: 小牛牛 时间: 2015-12-30 10:44 标题: 回复 #2 小熊猫的帖子

谢谢。重新做了个验证试验，把EDTA/KOH溶液中加点AHMT，无色的，再加点盐酸，溶液就变红了
方法中AHMT溶液是用0.5mol/L的盐酸配制的，有人出现过这种问题吗？

作者: momom 时间: 2015-12-30 10:44

楼主既然怀疑盐酸有问题，换一个厂家或纯度的试一下呀！

作者: 熊猫 时间: 2015-12-30 10:44

空白的吸光度太搞了吧

作者: 小牛牛 时间: 2015-12-30 10:45

确认了一下，之前的盐酸确实有问题，可能以前用的时候被污染了。换了一瓶新的重新配AHMT，与EDTA、KOH混合后无颜色，加高碘酸钾后还是有点颜色，空白可能偏高，正在做曲线，希望顺利
谢谢大家

作者: 小牛牛 时间: 2015-12-30 10:45

手动AHMT法测甲醛，一般标线的线性相关系数能做到多少呀？还有重现性好吗？
我用仪器做这个方法，重现性总是不好，加入高碘酸钾后，杯底出现很多小气泡，我总觉得这个反应不稳定，怎么办呢？

作者: 夜蓝星 时间: 2015-12-30 10:46

我最近也在做甲醛的方法验证，发现比色管总是漏，用纯水试的时候不漏，你有这现象吗？我第一次做的线性还不错三个九，但是加标回收率不好，你做的咋样？

作者: 夜蓝星 时间: 2015-12-30 10:46

还有这个空白值就是很高，但是不影响检测结果，属于正常现象

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-30 10:47

我也在用AHMT法检测甲醛，我的空白值是0.02-0.035，这个正常吗？
线性有3个9；
实验发现所用的高碘酸钾溶液略带淡紫色的，这个正常吗？

作者: small2011 时间: 2015-12-30 10:47

改用乙酰丙酮法试试，相对比较简单

作者: longquan 时间: 2015-12-30 10:47

问题解决了么？是盐酸的问题么？那是不是只能用分析纯的？盐酸的酸度影响那么大么？

作者: jkh123 时间: 2015-12-30 10:48

我做了这项实验空白在0.4多，线性4个9，加标回收率，质控样都是没问题的，但是实验空白太高，一直怀疑是AHMT被污染的原因，后面找了文献也确实是有这个原因，但是文献没有提供AHMT具体提纯方法，只知道先溶于碱性溶液，在用酸中和析出，具体碱性溶液和酸性溶液浓度不知道，有具体提纯方法可以分享么？

作者: ay123 时间: 2015-12-30 10:48

楼主我在做甲醛的项目，我的空白值一般都在0.080到0.100之间，空白比较大的。标准管在加入EDTA-KOH和AHMT溶液放置一段时间后，会变成淡紫色，颜色浓度高的就深些，加入高碘酸钾溶液颜色就变得更深。高浓度的管子就变成深紫色。AHMT试剂我是用阿拉丁的，KOH用的是国药的，EDTA对实验的颜色有影响吗，高碘酸钾是国药的。一直分析不出原因，标准线性是好做的，就是空白太大。

作者: 红旗渠 时间: 2015-12-30 10:49 标题: 回复 #14 ay123 的帖子

你用的什么方法？怎么会用到EDTA？空白值高的原因，如果不是水样本身，和高碘酸钾有很大关系，新配的高碘酸钾是无色的，但是放几天就会是淡紫色，空白值就会很高

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