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标题: 【转载】【求助】求助总磷标准曲线吸光值及线性问题 [打印本页]

作者: ayanyang 时间: 2015-12-31 07:56 标题: 【转载】【求助】求助总磷标准曲线吸光值及线性问题

我最近在做总磷标准曲线，用3cm 比色皿测出来的吸光值太高了。最大值都在2以上，根本测不出来，但是国标中测总磷就是用3cm的比色皿啊。用1cm的比色皿测出来的值前面6个值都很正常，最后一个0.7以上，而且很不稳定。希望哪位老师能帮我分析下总磷工作曲线有哪些关键控制点。万分感谢啊~我做了好多次了，抗坏血酸也重新配过两次，每次都是冷藏存放的。

作者: 小熊猫 时间: 2015-12-31 07:57

你这个是分析什么样品？用什么仪器分析的？
新手求助版面只对大家使用论坛有什么问题给予解答，技术问题需要到技术版面，你看看上面我问的题目，然后我根据你的回答给转到相应的版面，这样才能得到更快的解答。

作者: ayanyang 时间: 2015-12-31 07:57

公司是使用722可见分光光度计，测定的样品是生产、生活废水中的总磷。我是用磷酸盐（以磷计）标准溶液配制的标准曲线溶液。谢谢老师~

作者: 小红 时间: 2015-12-31 07:58

这个方法挺稳定的，我也是用1cm的比色皿做的，以超纯水参比，我们使用哈希DR5000的分光光度计，0.6mg/L这个点吸光度0.323，好像这个0.7有点高哦，考虑过移液管的问题？建议取标准液时都用同一移液管

作者: ayanyang 时间: 2015-12-31 07:58

我是按照国标操作的，磷酸盐浓度为2ug/ml,分别取0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0定容到25ml比色管中显色，以水作为参比的。取15.0ml这点吸光值达到0.7以上，同事也说磷酸盐很稳定，但是我做的时候就会碰到这样的情况。

作者: jom 时间: 2015-12-31 07:58

会不会你的标准溶液配的有问题啊？我们这一直用3CM的没问题啊

作者: 小红 时间: 2015-12-31 07:59

我是按照国标操作的，磷酸盐浓度为2ug/ml,分别取0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0定容到25ml比色管中显色，以水作为参比的。取15.0ml这点吸光值达到0.7以上，同事也说磷酸盐很稳定，但是我做的时候就会碰到这样的情况。
10.0,15.0超出上限了吧

作者: ayanyang 时间: 2015-12-31 08:00 标题: 回复 #6 jom 的帖子

我是用购买的500ug/ml磷酸盐标准溶液,进行稀释成2ug/ml的，然后按照国标分别加0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0加水定容至25ml,再加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐溶液的，然后用1cm比色管。不知你们是怎么配制标准溶液的。PS：我们制作磷酸盐标准曲线也是用稀释的2ug/ml磷酸盐溶液是定容到50ml，加显色液用3cm的比色管。磷酸盐曲线很好，但是总磷的曲线总是不行。

作者: 小红 时间: 2015-12-31 08:01

国标法定容至50mL哦，如果按你说的定容至25mL，加入10.0,15.0标准溶液应该超上限了。如果说磷酸盐标准曲线是定容至50mL，总磷也是同样条件的话，会不会考虑是过硫酸钾的问题。

作者: ayanyang 时间: 2015-12-31 08:02 标题: 回复 #9 小红的帖子

我用购买的磷酸盐（以磷计）标准溶液，是直接稀释定容显色的，没有用过硫酸钾消解啊。国标中总磷测定是定容至25ml的。

作者: 小红 时间: 2015-12-31 08:02

GB11893-89 你应该是搞错了，是定容50mL的上面说定容到25是要加过硫酸钾消解消解以后还是要定容至50mL的

作者: 小红 时间: 2015-12-31 08:03

如果你要做工作曲线的话，是要进行消解过程的

作者: ayanyang 时间: 2015-12-31 08:03 标题: 回复 #11 小红的帖子

感谢您如此有耐心帮我解答一次次的疑问，如您所说我用购买的磷酸盐（以磷计）标准液稀释的使用液制作的总磷的工作曲线跟磷酸盐的工作曲线是一样的了。

作者: 小红 时间: 2015-12-31 08:04

过程基本一样的，总磷就是多了一步过硫酸钾消解，消解是一定要做的，否则就不叫工作曲线了

作者: longquan 时间: 2015-12-31 08:04

1cm没问题而3cm过大可能是3cm的比色皿有问题，我做曲线的时候所以的玻璃器皿都是先NaOH泡半天，然后盐酸泡半天，第二天拿超纯水冲洗数次之后直接做的，空白值控制在0.003左右，最大不超过0.004，r一般都是4个9，读数也很稳定。。还有读数不稳定说明吸光度过大了

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-12-31 08:04

的确要消解半小时，才行。加过硫酸钾定容到50ml，三mm比色

作者: 小牛牛 时间: 2015-12-31 08:05

应最终定容到50ml。如果定容到25ml，吸光度相应增加约1倍。我做过，最高点吸光度超过1少许，空白近于0，相关系数0.9999以上。

作者: 龙泉 时间: 2015-12-31 08:05

做总磷标准曲线的关键在于充分溶解，尤其是最后一点。具体做法是：逐一加完标液后，加水至25mL，先充分摇匀，再加其它试剂，每次都要摇匀。还有就是做曲线时要避免太阳直射，显色时间也很重要。我们做过此课题，注意以上几点，曲线可做到四个9或1。祝你成功。

作者: 红旗渠 时间: 2015-12-31 08:06

很强大啊，啊

作者: tomm 时间: 2015-12-31 08:06

分光光度计不要超过0.7，配低点的

作者: momom 时间: 2015-12-31 08:06

国标GB11893-89是定容到25ml，水和废水监测分析方法（第四版）是定容到50ml,这个应该是主要的原因，定容体积不一样，其他都一样，定容到25ml的话，最大点（15.0ml）吸光度应该超过1。不知道我说的对不？

作者: momom 时间: 2015-12-31 08:07

肯定要用过硫酸钾消解的，而且最好用进口的过硫酸钾，国标GB11893-89也说明要消解的。
不知道你说的磷酸盐标准溶液和总磷的标准溶液是不是一样的。我做过总磷曲线
零点（0.001）,0.50ml（0.031），1.00ml(0.065),3.00ml（0.184）,5.00ml（0.312），10.0ml(0.615),15.0ml(0.901),按照四版书做的，不知道大家都说按照国标做的，但是我也试过一个最大点15.0（吸光度在1.5左右）我就再没用国标方法了，我觉得好多人再用四版书，所以我也有疑问，国标研究过，的确是定容到25ml，定容到25ml和50ml肯定吸光度会变化的

作者: 但是 时间: 2015-12-31 08:08 标题: 回复 #22 momom 的帖子

国标是定容至50，原标准中是说定容至标线，而在仪器要求中是说用50的定度比色管。所以应是定容至50，我们作过曲线，用3厘米的比色皿，15.0毫升的点吸光度在0.95左右。

作者: 大学习 时间: 2015-12-31 08:08

我做总磷曲线的时候也是这样的问题我想知道为什么当取15ml标液的时候吸光度就到0.7左右了啊我是用10mm的比色皿测定的呢.

作者: happylife1234 时间: 2017-12-12 08:54

学习一下

[ 本帖最后由 happylife1234 于 2018-2-11 09:05 编辑 ]

作者: happylife1234 时间: 2018-2-12 21:20

总磷测定的标线一般都是比较稳定的，方法也很经典。我们实验室用分光光度法，也是用3cm的比色皿，吸光度都是很正常的，建议查一下标准溶液配置是否有问题。我们也用总磷测定仪分析，测定可以自动化。在样品多的时候，我们两种方法都会用。

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