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标题: 【转载】【求助】六价铬测定 显色剂配制时不溶 [打印本页]

作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:24     标题: 【转载】【求助】六价铬测定 显色剂配制时不溶

做六价铬时,按标准,显色剂称取2g,溶于丙酮中,可是搅拌很长时间都几乎没溶多少,怎么回事呢?求解
作者: 小牛牛    时间: 2016-1-1 11:24

称2g干嘛,太多了,你用不完的
老是容不了的话,看看你的显色剂到底是不是二苯卡巴肼
作者: small2011    时间: 2016-1-1 11:25

2g溶于多少丙酮啊?最好按照标准中的浓度配,如果浓度太高就很难溶解完成
同时,要先在纯丙酮里面溶解,溶解完再加水
是挺难溶的,最好用玻棒压碎那些显色剂颗粒,同时不断搅拌,要有耐心
作者: 小猫    时间: 2016-1-1 11:25

显色剂有2种配法..楼主用取样量小的那种即可..不会不溶的.
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:26     标题: 回复 #3 small2011 的帖子

2g 溶于50ml丙酮,标准里有两种配制方法,我们要做还原性干扰物质消除,要求配这个浓度的,可就是溶不了啊
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:26     标题: 回复 #4 小猫 的帖子

我们要做还原性干扰物质消除,标准要求配这个浓度的啊,可以配低浓度的那个吗
作者: 小猫    时间: 2016-1-1 11:27

我们都是用低浓度的那个做的.
作者: ay123    时间: 2016-1-1 11:27

EPA3060A上规定是要取0.25克1,5-二苯卡巴肼,加丙酮溶解定容至50ml,配制好的溶液用褐色玻璃瓶密闭保存,当液体发生褪色时不能再用,应重新配制。而IEC62321上规定是取0.5克1,5-二苯卡巴肼,加50ml丙酮溶解,最后加50蒸馏水配置。
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:28     标题: 回复 #7 小猫 的帖子

哦,就说嘛,这个高浓度就没法配啊,谢啦
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:28     标题: 回复 #8 ay123 的帖子

我们用的国标,0.2g能溶,2g就不行了
作者: nsdm    时间: 2016-1-1 11:29

测定铬用分光光度法好还是原子吸收好啊?
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:30     标题: 回复 #11 nsdm 的帖子

我们六价铬用风光光度法,总铬用原子吸收,但是六价铬测定加标回收率总是偏低,不知为何?
作者: 夜蓝星    时间: 2016-1-1 11:30

如果非得配这么多的话,建议你用超声波超一下,这样会溶得快一些,而且还可以一边加热一边超。顺便告诉你一下,我们都用乙醇溶,不用丙酮,效果也很好的,试试吧
作者: nsdm    时间: 2016-1-1 11:31     标题: 回复 #12 tomm 的帖子

平时要求水质测定到底测定的是六价铬还是总铬啊?
作者: nsdm    时间: 2016-1-1 11:31     标题: 回复 #12 tomm 的帖子

偏低的原因是不是转化成三价了啊??
作者: 小牛牛    时间: 2016-1-1 11:31

是不是试剂过期失效了导致的不溶呢?
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:32     标题: 回复 #14 nsdm 的帖子

这两个项目都有的..........
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:33     标题: 回复 #15 nsdm 的帖子

有可能,我们现在加入了抗还原性物质干扰试验,看结果怎么样
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:33     标题: 回复 #16 小牛牛 的帖子

试剂过期了就不容易溶解了吗?
作者: 小牛牛    时间: 2016-1-1 11:34     标题: 回复 #19 tomm 的帖子

试剂过期了有可能不容易溶解,建议看一下试剂生产日期和标号是否符合要求
作者: nsdm    时间: 2016-1-1 11:35     标题: 回复 #17 tomm 的帖子

总铬应该不偏低,六价铬有没有可能转化成部分三价铬而导致降低呢??
作者: nsdm    时间: 2016-1-1 11:35     标题: 回复 #18 tomm 的帖子

那么期待您的实验成功,顺便烦请反馈一下实验结果,这样对我这菜鸟也给个宝贵的经验啊
作者: tomm    时间: 2016-1-1 11:36     标题: 回复 #22 nsdm 的帖子

加标回收率合格了,但是水样肉眼看不到颜色,吸光度却很大,感觉还是有问题
作者: nsdm    时间: 2016-1-1 11:37     标题: 回复 #23 tomm 的帖子

您继续查找原因,加标合格了,至少成功了一步,继续关注中
作者: 坚持2011    时间: 2016-1-1 11:38     标题: 回复 #6 tomm 的帖子

超声..............
作者: ayanyang    时间: 2016-1-1 11:39

你可以用另外一种方法配置,好像是称取0.2g,具体的记不到清楚了,你可以翻看一下标准




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