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标题: 【求助】取10mgxx对照品，精密称定 [打印本页]

作者: 无怨无悔 时间: 2016-1-1 13:23 标题: 【求助】取10mgxx对照品，精密称定

取10mgxx对照品，精密称定，但是分析给我的数据有9.9mg，10.0mg类似的数据。一看他们是用万分之一天平称量的。根据USP中说法，减重法十万分之一天平最小称样量为20mg，增重法为10mg，且不说减重还是增重，也不说USP，学过分析化学、考过执业药师、看过药典凡例精确度内容的人都知道，精密称定须精确到千分之一，10mg为百分之一克，百分之一的千分之一就是十万分之一了，因此10mg必须用十万分之一天平才能实现精密称定，9mg却要百万分之一天平了，而万分之一天平只能实现100mg样品的精密称定。百万分之一天平太昂贵，不是一般公司买得起的，因此只能牺牲对照品了，取10mg以上，稀释一下就完事了。可是就遇到了刚开始说的问题了，分析一直用万分之一天平给我精密称定10mg对照，少的只有9.xmg，药典凡例和USP给他们看，他们不信，有的人还打电话问药监局老师，得到了答案。可是他们的工作却一如既往，公司明明有十万分之一的，他们不用，一问他们他们跟我说他们在以前的公司都是这样做的，还跟我说现考时一般老师都不管。很郁闷的是他们这样做，我的资料怎么写，难道说称取10mg对照品精密称定，结果是9.9mg这样的数据写上去，这不是故意找麻烦吗？不知道这样做的结果会怎样，也不知道那些公司是这样做的，望指点迷津啊。本人是做制剂的，虽然硕士期间一半时间在做分析和带过一年多的分析项目，对分析理解有些偏颇，望大家集思广益。

作者: 兔子 时间: 2016-1-1 13:23 标题: 【回复】

事情都这样了难道你让人家去改天平的称量记录么，你只有自己把写的资料写成合法的就好了
另外和分析的领导沟通，让他们以后操作的时候尽量规范合法

作者: malong 时间: 2016-1-1 13:24 标题: 【回复】

这个绝对是分析的问题，分析人员基本常识都搞不清楚。要加强分析人员基础知识培训和考核啊。至于文件你这能将就写了。只能后期让他们避免这种低级错误。

作者: jishiben 时间: 2016-1-1 13:24 标题: 【回复】

只能这样吧，尽量争取极好，不行只能那样了

作者: 妮子@ 时间: 2016-1-1 13:24 标题: 【回复】

为什么你们公司出了你这样的高人，也有那么低级的分析人员呢！还以前公司这么做的。这叫以讹传讹吧。好好找你们的分析头头谈谈吧。太不专业了

作者: danzi 时间: 2016-1-1 13:25 标题: 【回复】

楼主你是对的，至于怎样实现你的思路，还要多沟通交流，特别是跟领导沟通。

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-1-1 13:25 标题: 【回复】

没有办法啊，我公司是生物医药类公司，化药处于刚起步阶段，人员资源都不完善，分析部门的事情我不好太多干预，以免产生误解，在此发帖希望他们能够看见，同时也希望同仁们在工作中注意这一类小问题，以免给后续工作带来麻烦

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-1-1 13:25 标题: 【回复】

谢谢您的意见，高人不敢当，只是在遇见问题的时候不断学习罢了

作者: 美人鱼 时间: 2016-1-1 13:26 标题: 【回复】

确实不太好写啊，万分之一天平称出的9.8mg，9.9mg这样的数据连称定都算不上，怎么弄成合法的，望指点一下，鄙人认为只能改称量记录了

作者: 8899 时间: 2016-1-1 13:26 标题: 【回复】

这样就简单了，这个时候修改什么记录都方便，你可以让他们修改天平使用记录吧

作者: 双子座 时间: 2016-1-1 13:27 标题: 【回复】

事情都这样了难道你让人家去改天平的称量记录么，你只有自己把写的资料写成合法的就好了
另外和分析的领导沟通，让他们以后操作的时候尽量规范合法

作者: zouyou 时间: 2016-1-1 13:27 标题: 【回复】

你们分析人员的做法是不对的，确实应该用十万分之一的，他不但做错了，还强词夺理，别跟他计较了，现眼下是你赶紧想想资料如何写吧，我觉得你不如就这样写呗（天平就分析天平吧，不要写明了），不然叫他去改记录（我估计这件事不好协商）。
最好是规范一下实验操作吧，不然本来该专业的显得很外行，别人会笑话的。

作者: 今生如此 时间: 2016-1-1 13:28 标题: 【回复】

说到这，我倒是觉得咱们不如搞一期研发中易犯错误集锦之类的话题，大家都讨论一下，以后也都少犯点错误、少走点弯路。

作者: yayayu 时间: 2016-1-1 13:28 标题: 【回复】

当从字面上肯定是分析人员的操作出问题，但不知是出于什么目的，写明“取对照品10mg,精密称定”，一般在写对照品溶液的配置方法时，只表示最终制成浓度，这样才有足够的操作空间，让分析人员能根据天平和对照品的量选择称样量

作者: 美人鱼 时间: 2016-1-1 13:28 标题: 【回复】

其实你的说法有道理，但是同时有万分之一和十万分之一天平在手边，取10mg也要常识性地使用十万分之一的吧，况且只要称取质量不要低于10.00mg，所有问题不都没有了吗

作者: yayayu 时间: 2016-1-1 13:29 标题: 【回复】

可能现场核查不太注意，也许能过，求上帝保佑吧
但如果是国外审计，他们是必看你的称量记录，他们特别注重称量的范围，比如你说的，还有就是计量问题，你称量范围必须在计量范围内，如果不是，那么你的数据都是不可信的，试验结果没有意义。

作者: yuanyuan 时间: 2016-1-1 13:29 标题: 【回复】

那是你们的管理出问题，我们公司的天平都有标签规定称量范围的

作者: aaby 时间: 2016-1-1 13:29 标题: 【回复】

修改数据和天平记录。。。。。。

作者: 哈密瓜 时间: 2016-1-1 13:30 标题: 【回复】

没经验哦。不过这个应该也不算什么大问题。现场考核看到了应该也能解释过去。

作者: 今生如此 时间: 2016-1-1 13:30 标题: 【回复】

液相分析称量对照品供试品之类一般都是用的十万分之一的天平。但是他的数据需要用百万分之一，才能合规。这个就要看他们公司有没有这种天平咯。如果没有就只能把现有数据加一位小数，然后现场核查的时候看到了就解释下。个人觉得加一位小数应该就问题不大了。

作者: aaby 时间: 2016-1-1 13:31 标题: 【回复】

称量时使用的称量纸有一定的重量，如果称量纸重量超过100mg,在加样品的重量，能否用万分之一的天平实现10mg的精密称定

作者: PP熊 时间: 2016-1-1 13:31 标题: 【回复】

这样的话，你们的分析管理得处于一个什么样的水平呀。真心受不了。

作者: mimima 时间: 2016-1-1 13:31 标题: 【回复】

如果改变不了别人,就改变自己. 你就不会变通吗?9.9克,可以写成9.90克,估计老板遇到你这样的员工也头痛.

作者: wawa11 时间: 2016-1-1 13:32 标题: 【回复】

LZ的理解是正确的。我通常是这样做：对照品取样在100毫克以下，20毫克以上，用十万分之一的太平。取25毫克至50毫克的几率最多。用容量瓶稀释到1毫克/毫升，得储备液；根据试验需要可以进一步稀释成为工作液。
因为对照品、标准品价格较高，不宜取样量太多，且不宜用大体积的容量瓶作为储备液的配制容器，否则冰箱冷藏室也放不下。也不宜取样量低于10毫克，否则，相对误差较大。

作者: p1900 时间: 2016-1-1 13:32 标题: 【回复】

你们分析人员难道不是专业出身吗，不会你们公司所有的分析人员都不清楚吧？感觉这应该是分析常识吧。

作者: efp 时间: 2016-1-1 13:33 标题: 【回复】

10mg精密称定只需要十万之一吧还需要百万之一吗 10mg的千分之一不是0.01mg吗

作者: rrra6 时间: 2016-1-1 13:33 标题: 【回复】

哎，有时候协调不好真的很伤啊，以前搞分析的时候有个家伙竟然默认不同的烧杯是一般重的、、凌乱啊

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