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标题: 【求助】刚接触生物大分子质谱 [打印本页]

作者: 大大 时间: 2016-1-2 13:12 标题: 【求助】刚接触生物大分子质谱

刚接触生物大分子质谱。小肽链分子量4117.mass主峰出在4116.5.那分子量4132和4164是怎么回事？还有小16和小40的又是什么情况。还有另外，每个峰后面括号内的数字是什么？如（R12270，S1382).

作者: daomei 时间: 2016-1-2 13:13 标题: 【回复】

此处你放一张图会比较好分析啊

作者: malong 时间: 2016-1-2 13:13 标题: 【回复】

有同位素影响，分子量和分子的精确质量数不是一个概念，特别是分子量大的物质；质谱解析更多用的的是精确质量数。
峰上标注的（R12270，S1382)意思是分辨率（R）12270，信噪比（S）1382。
质谱解析最好和有相关经验的老师交流一下。

作者: 大大 时间: 2016-1-2 13:14 标题: 【回复】

甲氧基能否和伯胺发生反应呢？
如果问题很水，还请多多包含，小女子在此谢过了！

作者: danzi 时间: 2016-1-2 13:14 标题: 【回复】

第一个图我也不知道怎么看，但是第二个图，你那个质谱不能这么解，一般看情况，加39 就会有+1 +23的！而且你的看上有氯的同位素峰，还有一个加了220的东西，看样子你的应该是两个胺基都反应了，质谱也看不怎么清楚！就一个质谱只能看到分子量，要解这样的起码得一个你的原料（原料必须对），反应，相关试剂才可能知道怎么回事！除胺基左边的片段是220或者220加氯的那就是胺都反应了！

作者: malong 时间: 2016-1-2 13:14 标题: 【回复】

谢谢您的回复，很详细。
我的实验原料如图，实验步骤就是将两种物质溶于乙醇中，然后室温下回流反应了24小时。按您之前的分析，应该是两个胺都反应了，那得到的物质的相对分子量我算了下是552，再加上氯的话，与图中也对应不起来呢，麻烦您继续为我分析解答一下，谢谢啦。

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作者: qinqinai 时间: 2016-1-2 13:15 标题: 【回复】

十分对不起，我看了一个小时，还是没有看出来，你的仪器估计是有点落后的那种了，你的可能有碎片峰，这个我解不了！还有你的344和374只差40但是后面那个552和594差的是42 还有一个一个小峰是638（639.4）和594差44这个我有点迷惑了！我最开始以为是你的胺里面多了三个亚甲基（14×3）再看看也不像，所以不清楚你的东西变成什么样，还有我以前在学校也用过那种仪器，有时候会莫名其妙加一些东西，但是一般就是只加一个基团或者两个都是成倍（40/80/120）但是你的不是成倍的，才疏学浅，帮不了你了！多问问你师兄师姐吧，因为有些仪器可能不一样，我在公司用的一般都只出分子离子峰！还有就是我一个小建议吧，你把你的原料分别做一个，然后把原料混在一起做一个，最后把你的产物做一个，做原料是为了和产物对比掉落的片段！一共四个图你好好对比一下，这个是做科研需要锻炼的！当然有好的仪器核磁等最好了，用2.4二硝基苯肼，看看羰基，用高锰酸钾看看双键，可能不是很好，但是要去条件差，只能其试试了，你还可以搜一下看看有没有什么可以什么显色剂，对了你可以做红外看官能团！这样应该可以解出来，红外我不会，，，我能帮你的就这些了！祝你好运，锻炼出一个强大的科研手段！

作者: yazi 时间: 2016-1-2 13:15 标题: 【回复】

朋友那个应该不是氯，我之前也看错了，后面出来的峰不对，不是3:1

作者: hcy517 时间: 2016-1-2 13:15 标题: 【回复】

可能不是3：1吧，但也有可能是的，因为他没提纯，所以是允许有其他杂质峰重叠，导致不严格的3;1.

作者: huali 时间: 2016-1-2 13:16 标题: 【回复】

从有机的角度，你这个反应不是很好，建议重做反应，不是纠结质谱，质谱，说白了，基本没有，就是有也微乎其微。

作者: mimima 时间: 2016-1-2 13:16 标题: 【回复】

有些化合物是可以直接加41的（acn)，然后在对以下质谱呢？

作者: 兔子 时间: 2016-1-2 13:16 标题: 【回复】

谢谢您的回复，很详细，很让人感动:cry:
我所在的实验室条件有限，自己一个人脱离大部队再另外一个校区做实验，老师在国外，也没有师兄师姐，做核磁和质谱都需要两个小时跑到另外一个校区，红外则需寄到外地测，所以对实验的东西知之甚少。。。真的很感谢您对我的帮助。
还有一个请求，您看看我的实验原理和条件有没有问题呢，这两种东西能够反映么？

作者: PP熊 时间: 2016-1-2 13:17 标题: 【回复】

谢谢您的帮助，我的实验原料两者能反应么，条件有没有什么问题？请给点意见吧，谢谢

作者: yuanyuan 时间: 2016-1-2 13:17 标题: 【回复】

对于现在的我来说你的这个问题挺有挑战的，不知道你的原料是什么，如果是酸做成酰氯应该可以，不过酰氯活性不高，最要还是解决你两个胺的问题，到保护是这个好主意不过要是你自己做可能有些难度，买的话就不一样了！最好不要用醇作溶剂，要么你慢慢滴加酰氯，我瞎想了一个馊主意，你用醋酸和胺一个当量一定温度搅拌（基本上就是你反应的温度）希望成单盐，你再加酰氯！这个加的速度可能要自己试一下

作者: qinqinai 时间: 2016-1-2 13:18 标题: 【回复】

42通常是加了一份子乙腈形成的峰。

作者: 灵魂 时间: 2016-1-2 13:18 标题: 【回复】

您好，原料在之前给您的回复中有啊，使用chemdraw画的，麻烦您看一下，是伯胺和酯基的反应

作者: 蓝色雨梦 时间: 2016-1-2 13:18 标题: 【回复】

您的意思是从质谱图中看，有我所要的物质么

作者: 小熊妮妮 时间: 2016-1-2 13:19 标题: 【回复】

本来不想回复的。看了你的提问我有点无语。说实在从某种意义上说，你还是我师姐呢！我不知道你是不是就做这一步反应，如果只做这一步，这个反应应该很难，你的所谓的原料其实画的也不对，你的是一个很大的共轭体系，也就是可能不饱和酮羰基，那个是稀醇式，这也是你的酯活性低的原因，按照我的理解可能比苯甲酯还低，而且你用乙醇加热，溶剂效应的影响，还有竞争反应，你的胺看上又是两个，很难控制！如果你只有酯的原料可以尝试一些偶极溶剂DMSO，或者乙腈，DMF但是这样对胺的控制需要很好！看你的样子好像只要有一点就可以了，我觉得你可以尝试一下加不加热你自己摸索吧！你要明白你的不饱和酮也有可能反应，这个但是可以想办法去掉。还有就是由于溶剂效应用大极性的话很容易形成烯醇式，所以你还可以用低极性溶剂试试，这样容易有你画的结构可能达到你的目的有帮助！怎么得到只反应一个胺的呢？一是看你的样子只要有一点就可以了其实你只要多用点胺就可以了，二是保护基，我知道的还有就是那种载体吸附胺的一端！你现在用大极性的溶剂试试，还有用醚做溶剂试试，可能溶解的不好，这样的目的是让胺和你的酚形成一分子的盐也就是你用1:1的原料先试试！这是我能回答的所有了！你再我问我，我真的回答不出来了！我就一个本科，现在复习考研，也挺忙，那天也是看到解质谱，我才回复的！没想到这么复杂！祝你好运！有好的结果可以给我说一下！因为用溶剂是我看了溶剂效应这一块想出来的！也只是我的一种猜测！好运！

作者: yazi 时间: 2016-1-2 13:19 标题: 【回复】

忘了说个事，用醚可以，但不是乙醚呀，四氢夫喃，一四二氧六环，还可以有别的不是醚的低极性溶剂！实在不行你再发个贴求助反应吧！有很多大神没有看到你的东西，你就发帖子名字为一个挑战大神的取代反应会有很多人去看你的帖子！这样比你在这里问好的多！还有查文献，那可是向真正的大师求助哦！

作者: wawa11 时间: 2016-1-2 13:19 标题: 【回复】

脂的氨解可以试试三甲基铝的条件

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