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标题: 【转载】：【讨论】原子吸收能够检测汞吗 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:00 标题: 【转载】：【讨论】原子吸收能够检测汞吗

由于现在要做ROHS，可是又没有ICP，就只有AAS，想请教如何用AAS检测汞？

需要那些条件。谢谢

作者: nmn 时间: 2016-1-4 19:01

只有配氢化物发生器才能用原子吸收做汞/

作者: shuishui 时间: 2016-1-4 19:02

配台氢化物发生器用冷原子吸收法测汞

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:03

同意1楼2楼的观点。

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:05

对！再用冷原子法检测，注意：温度不能高，否则汞蒸汽一挥发，检出限非常不准，极影响仪器的实验结果。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:05

单独的原子吸收是不能测试汞的，

配上氢化物发生器就可以啦。

国内氧化物产品，我个人认为翰时的不错。

如果检测要求高，也可以直接选购原子荧光，现在的荧光产品，测试方便，自动化程度高、。

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:06

能给点建议，用那家的氢化物发生器吗？

这个是怎么检测的，还是一片模糊啊。

望再指教。

作者: adg 时间: 2016-1-4 19:06

一定要配氢化物发生器，但我认为，若你用的是进口的仪器，配一个氢化物发生器，不如买一台原子荧光，很方便，也很好用

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:07

呵呵，用冷原子吸收光谱法，也常用AFS。但是样品前处理很重要。

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:08

呵呵,我也觉得有钱的话,直接整台原子荧子不错.

作者: iop 时间: 2016-1-4 19:10

直接买一台测汞仪最好了，价格不超过9000元。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-1-4 19:10

别折腾了，用氢化发生器大批量测Hg，那是自己找自己麻烦！很头痛的。。。

买原子荧光吧！

作者: nmn 时间: 2016-1-4 19:11

非常同意这种观点。也是非常正确的观点。呵呵

作者: shuishui 时间: 2016-1-4 19:11

啊，配氢化物发生器来用AAS测汞，搞研究还不错，如果用来测样品，还是买测汞仪或原子荧光吧，不人搞死你啊！

作者: teddy 时间: 2016-1-4 19:12

啊，配氢化物发生器来用AAS测汞，搞研究还不错，如果用来测样品，还是买测汞仪或原子荧光吧，不人搞死你啊！

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:19

看你有多少钱啦。没什么钱就搞一个氢化物发生器，有一点钱就搞台原子荧光

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:20

买台原子荧光，非常方便。

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:21

用氢化物发生器很麻烦的，个人认为

有条件的化买台ICP多好，嘿嘿

作者: adg 时间: 2016-1-4 19:21

还是原子荧光好。

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:22

要用配氢化物发生器才能用原子吸收做汞，翰时的流动注射氢化物发生器的说明书上有使用方法。

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:22

我同意此观点，而且当您拥有原子荧光的话，有些金、砷、汞、铅等原子吸收测不了的元素，原子荧光都可以测啊！而且，原子荧光的灵敏度比原子吸收加氢化物发生器的要高，且荧光的检出限很低，可达到PPb级。以后用起来可方便多了。

作者: iop 时间: 2016-1-4 19:23

用原子荧光不就行了

作者: jiankufanhan 时间: 2016-1-4 19:23

在元宵即将来临之际，真的非常感谢的发言，

原子吸收检测的元素的检测限是怎么定义的呢？

各家的原子吸收可以达到什么样的检测限呢？谢谢！

作者: jiushi 时间: 2016-1-4 19:24

原子吸收做汞的话，最好就是配上氢化物发生器！

用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、锡、碲、和冷原子吸收法测定汞。

氢化物发生器现在国产的也做的不错而且挺便宜！

作者: nmn 时间: 2016-1-4 19:24

不知道检测限怎么样呢？可以帮忙查询下不？

作者: shuishui 时间: 2016-1-4 19:25

汞元素易挥发检出限不稳定，单独的原子吸收是不能测试汞的；

配上氢化物发生器就可以啦。

作者: teddy 时间: 2016-1-4 19:25

1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。

碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常状态下是气态，用常规的原子光谱分析系统引入方法，测定这些元素有很大的困难。首先，大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测，而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间，因此，测定灵敏度较低；另外，常规火焰产生强烈的背景干扰，导致测量信噪比变坏。所以，就一般的引入方法而言，火焰AAS、石墨炉AAS，甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。

1 氢化物的物理化学性质

了解这些氢化物的物理化学性质，不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题，而且有助于寻找到消除它们所产生气相干扰的方法。表2.1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点，即在不太高的温度（600～1000℃）和情性气氛中，易分解为基态原子，借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量，可以得到较高的灵敏度。

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:26

楼上的好象还没传完资料吧.全帖出来吧.

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:26

氢化物原子吸收光谱法完全可以测定汞，现在国内国外的氢化物发生器都有，可根据自已的仪器和经费情况自已选择。

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:27

说的很具体，不知道能把这份资料传上来，大家学习一下呢？谢谢

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:27

我们的原子吸收都已经用了好几年了，并且还是国产的，现在检测限和精密度都是个问题，因为我们要检测的元素只有几个ppm或几十ppmm。

作者: adg 时间: 2016-1-4 19:28

非常同意这种观点。

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:28

原子吸收是一定能测Ｈg的，只是是Ｈg属于冷原子化，所以必须配备一台氢化物发生器，而且使用时不能加热．不知道你们的ＡＡＳ是哪个厂家的？

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:29

火焰原子吸收分光光度计，有汞灯的，为什么不能测汞？只因为温度太高吗？

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:29

国产的还是进口的，若是9000元，我们单位就想要，介绍一下

作者: iop 时间: 2016-1-4 19:30

是这样。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-1-4 19:30

瓦利安的VGA蛮好的

作者: jiushi 时间: 2016-1-4 19:31

ROHS样品我测到现在没见到汞超标的

作者: nmn 时间: 2016-1-4 19:31

配冷汞发生器不是也可以吗？

作者: shuishui 时间: 2016-1-4 19:31

用火焰原子化器配合氢化物发生器可以检测

作者: teddy 时间: 2016-1-4 19:32

测汞仪重复性不太好，原子荧光好些。

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:33

用原子火焰上得氢化物发生器测汞检出限很高的，说明书上得曲线范围有10-80ug/L呢，你要测什么里的汞啊？如果含量很低的话，建议你还会直接买一台荧光吧，呵呵

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:33

荧光很准确吗??个人觉得荧光出来的数据也是很不靠谱的..

一定要配氢化物发生器,不然温度那么高就没有测试的必要了。..

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:34

原子荧光，氢化物

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:35

方法有二，

一、增加石墨炉检测汞；

二、用化学原子化器检测汞。

这都是在AAS基础上完成的工作

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:35

我用的是岛津冷汞装置发生器，很好用！就是清洗反应瓶较多！

作者: adg 时间: 2016-1-4 19:36

我昨天测的，GBC-AAS，配了一个氢化物发生器，有派形管，采用冷原子吸收。效果不错，测试过程简单，跟普通的AAS相似。但是比较慢，反应时间比火焰长，大概60s。样品的处理很难，汞容易挥发，处理温度最好低于70度，一般采用溶解法或微波消解。

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:37

1.测汞仪

2.原子荧光

3.原子吸收+氢化物发生器

4.不知道

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:37

莱伯泰科的得30-40万呢,国产的好象普遍测不准,还不如用原子荧光了.

作者: iop 时间: 2016-1-4 19:38

直接买一台测汞仪最好了，价格也不贵

作者: nmn 时间: 2016-1-4 19:44

可以的，我以前做过。可以用氢化物发生器测试。还顶准的

作者: teddy 时间: 2016-1-4 19:44

能够测定，但是效果不是很好，最好使用测汞仪或者使用原子荧光，并且消解很重要。

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:45

用气态氢化物发生法检测效果很好!

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:46

冷原子吸收，配氢化物监测器，前处理用微波消解或压力罐加酸消解4小时加热

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:46

最好是买原子荧光仪，北京海光的

作者: adg 时间: 2016-1-4 19:47

RoHS中的Hg不可以用火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪测定，可以用测汞仪和冷原子吸收光谱仪测定！

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:47

三种方法：1，原吸加氢化物发生器。目前国内原吸一般都配翰时的氢化物发生器。2，原子荧光光度计。国内AFS技术比较成熟，操作简便，检出限低，重现性好。不防一试。3，测汞仪，价格便宜。

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:48

我以前实验室用的是北京普析的，感觉挺好，分析软件很人性化

作者: iop 时间: 2016-1-4 19:49

可以用冷汞装置ＭＶＵ－１Ａ来测试汞．

作者: jiankufanhan 时间: 2016-1-4 19:49

买一个利曼公司的冷原子测汞仪搞定

作者: jiushi 时间: 2016-1-4 19:50

建议买一台原子荧光，不光可以测贡。

作者: nmn 时间: 2016-1-4 19:51

我用过热电的AAS，配氢化物发生器，个人认为你还是买台国产的原子荧光更好些。

作者: shuishui 时间: 2016-1-4 19:51

晕。买原吸测汞，牛～

一般多是用原子荧光测的多，再例如楼上所说的用微分测汞仪也挺好。吉林北光的wcg207挺好。

作者: teddy 时间: 2016-1-4 19:51

没做过，也过来学习学习

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:52

从长远角度和操作方便来讲最好买ICP，ROHS的项目其实最好用ICP做。请问你是哪里？如果有技术上得问题可以留言给我

作者: vbnm 时间: 2016-1-4 19:52

是的，ROHS项目中的重金属，包括其他ASTM，CAN，EN标准的重金属测试我们是一律用ICP的。采用微波消解来做前处理。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-4 19:53

测汞仪，一般样品不用前处理，很方便，灵敏度也可以，原子荧光也行

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-4 19:54

只有配氢化物发生器才能用原子吸收做汞。

作者: adg 时间: 2016-1-4 19:54

这个问题还在讨论啊，大家视乎都在根据自己的经验直接做了下推荐；

这里我想说两句

采购一个仪器，在现在各部门资金充裕的情况下真的不是什么问题，但是采购仪器的基本原则还是要考虑的

为什么要买仪器

买仪器能完成什么，效益如何

仪器耗材与维修

使用与维护

利用率如何

都是要考虑的，否则买来后就是招灰的摆设

基于AAS法在金属分析中的重要程度，氢化物发生器是一定要买的；

当分析样品含量与方法成熟的情况下，氢化物原子荧光也是作为专用仪器的一个很好的补充；

其他的专用测试仪器，根据工作需要甄选；

作者: ass 时间: 2016-1-4 19:55

22楼你好原子吸收测汞元素，我们也配上配上氢化物发生器了，为什么做标准曲线时还是没有吸收值呢？每个浓度下的也没有梯度。是我什么地方做错了还是哪里的问题？

作者: happydream 时间: 2016-1-4 19:55

配氢化物发生器做Hg的测定很麻烦，而且Hg元素不稳定，不好做，建议原子荧光

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