2。现象
所有的污染都会出鬼峰,我们来解释一下鬼峰的成因:气路被污染后,污染物随载气源源不断的进入气相。在机器准备运行时,气化室的温度较高(一般200-220摄氏度),OVEN的温度较低(一般40-80摄氏度)。污染物不会在气化室停留,直接进入并冷却在柱前端。开始程序升温后,污染物的组分会在特定温度下挥发,经过毛细柱进入质谱。所以,气路污染的鬼峰有以下3个特点:
a 保留时间固定(都冷却在柱前端很小一段)
b 鬼峰的大小与时间密切相关。(时间越长,载气带来的污染物越多)
c 在程序升温时,鬼峰大约出在100-200摄氏度之间。(200度都不能挥发的物质,载气很难在气路中把它带走)所以,在发现鬼峰后,间隔不同时间空进样,如果发现鬼峰保留时间固定,并且鬼峰的大小和间隔的时间正相关,就应该怀疑是气路污染了。(进样口污染和气路污染现象很相似,要区分这两者可就麻烦喽,需要结合仪器出问题前的具体使用情况而定。比如最近有没有进过很脏的样品;有没有动过气路等等;或者先清洗进样口,如果情况不能改善,气路污染的可能性就比较大了。实践中,我发现,在正常使用机器的情况下突然出现污染,问题十有八九在气路上。)
4。被污染气路的清洗
铜管线的清洗(独门秘笈呀):
利用虹吸的原理清洗。步骤如下: a 取大烧杯一只装2/3杯纯水,将管线一头没入水中,一人拿住(在2楼),另一人顺楼梯将管线另一头引到楼下。 b 楼下的用嘴嘬(一两下就行了,剩下的就靠地球引力了)^_^ c 水快吸光时,楼下的堵住,楼上的把水到光,换无水乙醇2/3杯,楼下的松手。 d 用无水乙醇洗完,将气路接到干净气瓶上(高纯氮气活者二氧化碳就行了)吹10-20分钟。
减压阀的清洗:减压阀可不能洗澡!!!如果污染不严重,找瓶二氧化碳吹吹,污染严重,就要换新的喽。
清除了污染源,清洗或更换了气路,鬼峰会急剧减少,但是,需要经过一段时间才会彻底消失。作者: Neo 时间: 2007-11-18 01:35