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标题: 【转载】TEM样品污染的原因降低污染的两个机械途径 [打印本页]

作者: ay123 时间: 2016-1-9 16:31 标题: 【转载】TEM样品污染的原因降低污染的两个机械途径

最近在看hirsch的薄晶电子显微学，看到设备这章，改变了我对污染的一些错误看法，在此和大家分享讨论一下一直以来，我主观的认为污染是由于样品局部温度升高，导致在电子束轰击的地方造成碳的沉积而形成碳污染，电子轰击造成样品温度越高，则越加速样品的污染，而根据hirsch的分析则正好相反，样品本身温度越高，抗污染能力越强，而TEM样品在电子束轰击会发生污染时由于局部温度的升高造成样品温度的不均匀而在样品上空间形成正负压，c会在温度相对低的地方沉积，造成通常所说的碳污染hirsch在书中制样说的：冷却试样的唯一的缺点是增加了污染速率，在液氮温度范围内污染速率.

作者: ay123 时间: 2016-1-9 16:31

看来没有多少人关注样品污染问题

作者: 小红 时间: 2016-1-9 16:32

现在还用这些方法吗? 是否只是针对特定的样品?
所述和通常的TEM/STEM测量要求有不小的冲突啊, 不太明白, 要学习学习.

作者: ay123 时间: 2016-1-9 16:34 标题: 回复 #3 小红的帖子

现在的方法也只是老的方法基础上改进的，通常所说的加液氮可以改善真空度、降低样品的污染和减少样品的漂移，我觉得液氮并不是直接冷却样品，而是降低样品上空间的气压

作者: 小红 时间: 2016-1-9 16:35

冷却/加热; 真空/气流; 到底是何种选折?
有多少样品要加热到300度呢? 样品还稳定吗? 这个温度时要测什么呢?
针对性是肯定要强调的。我学习学习。
分压，温度，contamination, 这部分让我想起来BET的内容，得重学一下。

作者: 小黄 时间: 2016-1-9 16:36

最近在看hirsch的薄晶电子显微学，看到设备这章，改变了我对污染的一些错误看法，在此和大家分享讨论一下
一直以来，我主观的认为污染是由于样品局部温度升高，导致在电子束轰击的地方造成碳的沉积而形成碳污染，电子轰击造成样品温度越高，则越加速样品的污染，而根据hirsch的分析则正好相反，样品本身温度越高，抗污染能力越强，而TEM样品在电子束轰击会发生污染时由于局部温度的升高造成样品温度的不均匀而在样品上空间形成正负压，c会在温度相对低的地方沉积，造成通常所说的碳污染
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感觉在高倍观察的时候轰击哪个地方哪个地方发黑轰击的地方温度应该比周围高啊还是有点不明白

作者: ay123 时间: 2016-1-9 16:37 标题: 回复 #5 小红的帖子

除了原位观察位错、或者加热过程中组织或相的变化，我也一时想不出哪些样品需要加热到300度
样品温度高的话，抗污染能力加强，但是会对一些样品造成不必要的损伤甚至会改变相的结构和组成
加热台以及一些拉伸台、冷冻台都没有接触过，其效果到底怎么，这个不敢妄下结论

作者: ay123 时间: 2016-1-9 16:38 标题: 回复 #6 小黄的帖子

发黑就是由于样品易污染，但是发黑的地方都是看高分辨区域的周围，当然在低倍下就是一个黑点，但是在高倍下，可以看到是一个黑色的环，说明由于电子束和样品的相互作用，导致局部的温度升高，增加这个区域的抗污性，但是周围温度低，形成一个负压，所以在这周边形成碳沉积

作者: jkh123 时间: 2016-1-9 16:39

其实样品污染问题很重要，对高分辨实验来说。只是感觉没有一个特别普适和有效的方法去搞定它。学习了，原来电子束轰击的地方理论上反而不易被污染。最实在和常用的还是加液氮（冷阱）吧。

作者: ay123 时间: 2016-1-9 16:40 标题: 回复 #9 jkh123 的帖子

对，常用的就是加液氮，这个效果很明显

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