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标题: 【转载】：【求助】土壤XRD图谱分析 [打印本页]

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-12 13:01 标题: 【转载】：【求助】土壤XRD图谱分析

前几天才第一次做XRD，对这方面刚刚了解，不知道该怎么去分析图谱。测定的样品为土壤样品，主要是想看一下土壤的矿物组成？如蒙脱石，高岭土，绿泥石等等，最好能确定哪个峰对应此矿物；主要可能的元素有C，O，Na，Fe，Al,Ca，Si。最好能确定一下铁氧化物是什么？哪个峰能确定？希望高手能帮忙！不胜感激！所采用的是铜靶，样品也是别人帮忙做的。

作者: adg 时间: 2016-1-12 13:01

粘土矿物的XRD有两个要求，一是要从低角度开始扫描，一般为3-65度（粘土的最后一个峰为64度），因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A，大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描，因为粘土的峰主要集中于低角度范围，峰较密集，只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。

粘土矿物还有一个麻烦，就是有些矿物的峰是重叠的，比如蒙脱石与绿泥石，高岭石，单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种，一种是凭经验从土质上来分辨，这需要搞地质的人才能做到，二是用膨润法，高温烧，浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀，峰向低角度偏，绿泥石加浓硫酸会失去峰，高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭，失去峰。

如果还需要分析其它矿物，则要做到80度左右。

单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。

作者: ass 时间: 2016-1-12 13:02

这个需要自己，去理论计算。

作者: happydream 时间: 2016-1-12 13:02

XRD做这个会很难。组分比较多，估计还都是低对称性结构，会有一大堆乱七八糟的峰。只靠一个对应峰位就判断一个相很不严谨。还是做扫描电镜吧，先从形貌看看能区分几个相，然后用EDS看看成分，就大概能猜的差不多了。然后根据猜测的结构去标XRD的峰。

作者: iop 时间: 2016-1-12 13:03

我正好做这方面~~可以帮你看看~~

clay最难的就是asymmetric non-basal reflection的fitting, 就是那个传说中的turbostratic disorder造成的 hk rod

作者: jiankufanhan 时间: 2016-1-12 13:03

我的个天啊~~你做土壤样品从10度开始扫的啊?

至少从3度开始吧..........很多土壤相的峰都在高d啊~~~~~

重新扫吧.......

作者: jiushi 时间: 2016-1-12 13:03

看来你的样品含clay比较少,

两个样品都是quartz,albite为主相.其他杂相就需要低角数据来佐证了~~

作者: nmn 时间: 2016-1-12 13:04

粘土矿物的XRD有两个要求，一是要从低角度开始扫描，一般为3-65度（粘土的最后一个峰为64度），因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A，大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描，因为粘土的峰主要集中于低角度范围，峰较密集，只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。

粘土矿物还有一个麻烦，就是有些矿物的峰是重叠的，比如蒙脱石与绿泥石，高岭石，单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种，一种是凭经验从土质上来分辨，这需要搞地质的人才能做到，二是用膨润法，高温烧，浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀，峰向低角度偏，绿泥石加浓硫酸会失去峰，高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭，失去峰。

如果还需要分析其它矿物，则要做到80度左右。

单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。

作者: shuishui 时间: 2016-1-12 13:05

恩，我刚刚做XRD，不太了解，所以在论坛上面求助高手了

作者: teddy 时间: 2016-1-12 13:05

非常感谢你的分析，我再重新扫一下看看，我看很多也都是在小角度，由于以前没有做过，所以不知道该怎么做

作者: vbnm 时间: 2016-1-12 13:06

非常感谢你这么细致的讲解

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-12 13:06

你能解释一下吗？: 单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。

等待学习......

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-12 13:07

楼主~~你需要这本书~~

<X-ray diffraction and the identification and analysis of clay minerals>/ Edition 2

by Duane M. Moore, Robert C. Reynolds

作者: 风往尘香 时间: 2016-1-12 13:08

double-layer hydrated nontronite在15A左右, monolayer dehydrated nontronite在12.3A (270°C), 完全dehydrated 的在9.7A (450°C)

虽然clinochlore和nontronite都在15A,但是一般来说clinochlore要尖一点(cation exchange capacity小于nontronite), nontronite的basal reflection要宽得多,因为interlayer cation 可被交换成Ca Mg K Na, c轴长度是个范围...倒是kaolinite和lizardite的峰很像...不好区分...

化学方法来鉴定clay要慎用...硫酸destroy的不止一个相....

作者: adg 时间: 2016-1-12 13:08

<X-ray diffraction and the identification and analysis of clay minerals>/ Edition 2

by Duane M. Moore, Robert C. Reynolds

这本书哪里找的到呀？地质图书馆好像没有

作者: ass 时间: 2016-1-12 13:09

<X-ray diffraction and the identification and analysis of clay minerals>/ Edition 2

by Duane M. Moore, Robert C. Reynolds

这本书哪里找的到呀？

作者: happydream 时间: 2016-1-12 13:10

粘土中蛭石和绿泥石的衍射峰很相似，请问高手这两者如何断定和区分？

作者: iop 时间: 2016-1-12 13:11

蛭石太多了,请给卡片号...

作者: jiankufanhan 时间: 2016-1-12 13:11

蛭石74-1732和斜绿泥石73-2376、83-1380、74-1137等在低角度的衍射线都重合，仅靠衍射峰图可能无法区分，楼上的有没有像前面介绍样品处理方法，处理后把这两种矿物判断出？

作者: teddy 时间: 2016-1-12 13:12

search/match就是就要想尽一切办法(包括样品的其他性质)找相, 仅靠衍射峰图无法区分的话, 就要看元素, 看结构(这几张卡片都是有ICSD的, 你可以比较结构),

另, 蛭石74-1732与其他三个的密度差别很大, 你可以试试重液分离法(找个密度在两者中间的惰性重液, 把粉末放进去, 看看浮沉....)

化学方法尽量不推荐, 特别慎用酸, 这几个相基本都溶于酸的...酸还可能融掉样品中的其他相....

作者: vbnm 时间: 2016-1-12 13:12

顺便问一句~~低角(例如 3°2θ)的高背景有可能掩盖峰, 你是怎样取去除的?

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-1-12 13:13

买的..........

作者: adg 时间: 2016-1-12 13:14

土的最后一个峰为64度,请问，这具体是什么矿物呢？

另外，煤中78度处常见的有什么矿物？黄铁矿吗？

不甚感激！

作者: ass 时间: 2016-1-12 13:15

土的最后一个峰为64度,请问，这具体是什么矿物呢？

另外，煤中78度处常见的有什么矿物？黄铁矿吗？

不甚感激！

作者: iop 时间: 2016-1-12 13:16

粘土矿物的XRD有两个要求，一是要从低角度开始扫描，一般为3-65度（粘土的最后一个峰为64度），因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A，大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描，因为粘土的峰主要集中于低角度范围，峰较密集，只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。

粘土矿物还有一个麻烦，就是有些矿物的峰是重叠的，比如蒙脱石与绿泥石，高岭石，单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种，一种是凭经验从土质上来分辨，这需要搞地质的人才能做到，二是用膨润法，高温烧，浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀，峰向低角度偏，绿泥石加浓硫酸会失去峰，高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭，失去峰。

如果还需要分析其它矿物，则要做到80度左右。

单从你的数据来看，有石英35%，白云母35和长石25%，有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。
请问，64度，这里具体是什么矿物？另外，您知道煤里面，78度处大概是什么矿物，黄铁矿有可能么？

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