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标题: 【求助】管式炉煅烧的问题 [打印本页]

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:17 标题: 【求助】管式炉煅烧的问题

管式炉氮气气氛进行煅烧时，有个问题想问问，昨天自己做的时候失败了。
煅烧时，同去氮气的流量控制在多少啊？
如图，我昨天开始控制在300排气20分钟，后来开始加热以后给调成30左右了。结果，最后样品部分碳化了……
是我排气时间太短？还是煅烧的过程中那个流量要大些？你们都是调的多大的啊？

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作者: Darcy 时间: 2016-1-15 12:18

绝氧高温煅烧碳化很正常，如果是氧化就可能是空气进入了。我们一般都是50-100ml/min，一般视你的管式炉大小而定！

作者: gogo 时间: 2016-1-15 12:18

主要还是速度，就是空速，为了防止碳化，你可以采用较高的气速！一般气速应当不低于5米/秒。

作者: feixi 时间: 2016-1-15 12:19

防止被炭化，就应该调大N2的流速，楼主需根据自己的装置大小来定

作者: lgm 时间: 2016-1-15 12:19

理论上N2越高越好，可以尽可能的减少碳化，但是N2过大会导致样品飘动。我们通常通氮气速率控制在略小于样品杯吹动的速率。（个人观点）

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:20

QUOTE:

原帖由 Darcy 于 2016-1-15 12:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
绝氧高温煅烧碳化很正常，如果是氧化就可能是空气进入了。我们一般都是50-100ml/min，一般视你的管式炉大小而定！

嗯，我觉得可能是我管内的空气没排干净，这次我把排气时间延长试试

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:21

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原帖由 gogo 于 2016-1-15 12:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
主要还是速度，就是空速，为了防止碳化，你可以采用较高的气速！一般气速应当不低于5米/秒。

只要把管内的空气排完，只剩N2就行了吧？

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:21

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原帖由 feixi 于 2016-1-15 12:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
防止被炭化，就应该调大N2的流速，楼主需根据自己的装置大小来定

流速太大，表示一瓶氮气消耗的好快啊

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:22

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原帖由 lgm 于 2016-1-15 12:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
理论上N2越高越好，可以尽可能的减少碳化，但是N2过大会导致样品飘动。我们通常通氮气速率控制在略小于样品杯吹动的速率。（个人观点）

那N2岂不是消耗的很快

作者: xuuuu 时间: 2016-1-15 12:22

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那N2岂不是消耗的很快

不知楼主的物质形态，若是粉末，气流很小才能保证不会吹落。氮气消耗不会很大，高纯氮不是很贵，发表出高水平文章，这点投资还是可以的

作者: whitesheep 时间: 2016-1-15 12:22

我需要将材料管式炉氮气条件下煅烧碳化，但是做了几个月都没有成功，材料颜色还是没有变成黑色。以为是空气原因，加了活性炭结果烧下来活性炭就烧没了，材料少了点但还是原来的颜色，请教各位这是什么情况。我要的是把材料烧成碳，有文献已经成功烧出来过，可是我做就是做不出来。

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:23

不知楼主的物质形态，若是粉末，气流很小才能保证不会吹落。氮气消耗不会很大，高纯氮不是很贵，发表出高水平文章，这点投资还是可以的...

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载体是活性炭纤维，流速大点儿没事儿

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:23

我需要将材料管式炉氮气条件下煅烧碳化，但是做了几个月都没有成功，材料颜色还是没有变成黑色。以为是空气原因，加了活性炭结果烧下来活性炭就烧没了，材料少了点但还是原来的颜色，请教各位这是什么情况。我要的是 ...

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会不会是温度问题？我也不太懂，你自己试试吧，我觉得光看别人的还不行，他们写的太粗了，细节都不写，还得自己琢磨

作者: wu11998866 时间: 2016-1-15 12:23

估计是楼主的N2流量太小了。无氧条件高温下是会发生碳化的，关键是温度要选择合适，气体流量加大些

作者: kulee 时间: 2016-1-15 12:24

可以考虑用Ar保护，比氮气好一些的

作者: 04906 时间: 2016-1-15 12:24

控制氮气的时间长一点，把氧气尽可能排掉

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:24

嗯，我感觉其实我是排干净了的，只是，金属硝酸盐在分解的时会产生氧气。这个分解出来的氧气会迅速把活性炭纤维氧化，
你觉得呢？

作者: 66+77 时间: 2016-1-15 12:25

国外的炉子啊抽真空了吗？

作者: zhenxin 时间: 2016-1-15 12:25

主要看是多大的管式炉，根据管子的大小调整氮气流量。300ml/min应该是可以的，是怎么排气呢？排气管到水里，有气泡出来就可以了

作者: JK.jon 时间: 2016-1-15 12:25

请问楼主你们管式炉少的过程中怎么解决的产生的废气问题，是专门安装了排气装置么，我第一次用这个，烧样品的时候散发出了难闻的气味不知怎么解决

作者: woshi 时间: 2016-1-15 12:26

请问楼主你们管式炉少的过程中怎么解决的产生的废气问题，是专门安装了排气装置么，我第一次用这个，烧样品的时候散发出了难闻的气味不知怎么解决

作者: 桔囿 时间: 2016-1-15 12:26

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原帖由 woshi 于 2016-1-15 12:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问楼主你们管式炉少的过程中怎么解决的产生的废气问题，是专门安装了排气装置么，我第一次用这个，烧样品的时候散发出了难闻的气味不知怎么解决
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我直接排了，你可以试试看能不能接个管子排到外面

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