分析测试百科

标题: 【求助】甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽 [打印本页]

作者: 兔子 时间: 2016-1-19 15:01 标题: 【求助】甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽

用N-甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽，产物结构式如下：

文献中用氯仿/乙醚重结晶，我试着用氯仿/乙醚点板，出现这样的情况：

这是什么情况？？
换了乙酸乙酯/石油醚，点在基线，上不去。我该怎么办呢？
另外，合成得到的产物是油状的，重结晶貌似很难做到，真纠结~

作者: 蓝色雨梦 时间: 2016-1-19 15:02 标题: 【回复】

旋干，用冰乙醚重结晶试试看，置冰箱24h

作者: zouyou 时间: 2016-1-19 15:02 标题: 【回复】

旋干后就呈油状，我再试试看吧~

作者: xgy412 时间: 2016-1-19 15:03 标题: 【回复】

或许你的产品它本身就是油状的

作者: 886爱 时间: 2016-1-19 15:03 标题: 【回复】

你可以在锥形瓶内到50ml左右石油醚，再滴2ml左右正己烷，磁力剧烈搅拌，然后将你的油状物一滴一滴的加到瓶里，这样会将油状变成固体的，试试。。。我经常这样做，效果不错

作者: dadaai 时间: 2016-1-19 15:03 标题: 【回复】

对不同的产物都适用吗？

作者: yuanyuan 时间: 2016-1-19 15:04 标题: 【回复】

如果不行，石油醚换成乙醚，但是不要加正己烷，基本上都行了，除非你的产品杂质多的不行不行的

作者: 大花猫bb 时间: 2016-1-19 15:04 标题: 【回复】

嗯，我今天用石油醚和正己烷试了下，油状物只是变得粘度更大，粘在烧杯壁上～

作者: 青青草 时间: 2016-1-19 15:04 标题: 【回复】

你好~我得到的物质是溶于乙醚的，放到冰箱-18℃两天后变成淡黄色晶体状，但貌似常温下会慢慢溶解，所以放真空干燥箱里干燥了，变成十分粘稠的固体。而我的产品理想状态是白色粉末，文献中用氯仿/乙醚重结晶，但室温下，我得到的物质能分别溶在这两种溶剂中，这样有问题吗？怎样做能进一步提纯呢？这个需要用活性炭做脱色处理吗，或者重新洗涤一遍？

作者: QQ爱 时间: 2016-1-19 15:05 标题: 【回复】

我用乙醚试了，但物质完全溶解在里面了……是杂质太多？

作者: dadaai 时间: 2016-1-19 15:05 标题: 【回复】

不懂，也许是杂质的原因造成了无法固化，仔细检查纯化处理过程！也可以试试用冰MTBE/正己烷等。如果还是无法固化或者纯化，试试把氨基酸保护基更换为Fmoc。

作者: p1900 时间: 2016-1-19 15:06 标题: 【回复】

我的纯化过程只有洗涤和重结晶。之前用冰乙醚让油状物结晶了。然后按文献上的方法用氯仿和乙醚进行重结晶。先加入氯仿让固体溶解，再慢慢滴加乙醚，一直没出现沉淀。不知道是怎么回事。换保护基可能不行，我是直接买的保护氨基酸，再买需要一段时间。

作者: daomei 时间: 2016-1-19 15:06 标题: 【回复】

有没有可能是氯仿过多？重新蒸干能拿到固体吗？试试用极少量二氯甲烷然后用正己烷析固体。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)