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标题: 【求助】同样是乙醇，红外图谱的差别较大... [打印本页]

作者: 静夜思 时间: 2016-1-22 11:32 标题: 【求助】同样是乙醇，红外图谱的差别较大...

图A是SDBS数据库中下的，图B是本实验室谱图库里的，同样是乙醇的图，却有所不同，主要一下几点，还有其他一些细节方面，望大虾指点，不胜感激。
1、羟基峰与碳氢峰相对强度不同
2、图A中1630左右有一个较强吸收峰，而图B中在该位置附近的峰要弱的多
3、 1500～1250cm-1之间的峰形状差别较大
如果同一种物质的峰差别这么大，那么谱图解析这种方式来进行物质结构鉴别或定性是不是有很大的问题？

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作者: duchy 时间: 2016-1-22 11:34

怀疑A图中的乙醇含水量较高。

作者: leifengta 时间: 2016-1-22 11:34

没有什么好怀疑的a图是标准谱图,而且我们自己做的很多峰有时和它哪个有偏差了.cuturl('www.aist.go.jp')中的图,你看看你选择的哪个谱图和你测试方法一样吗?因为他的谱图中有好几种方法的,液体石蜡 KBr窗片等

作者: feixi 时间: 2016-1-22 11:42

是否跟背景有关呢？

作者: guagua 时间: 2016-1-22 11:42

没有什么好怀疑的a图是标准谱图,而且我们自己做的很多峰有时和它哪个有偏差了.cuturl('www.aist.go.jp')中的图,你看看你选择的哪个谱图和你测试方法一样吗?因为他的谱图中有好几种方法的,液体石蜡 KBr窗片等

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同意该观点，用不同方法测得红外谱图是有差别。

作者: yizhi 时间: 2016-1-22 11:42

QUOTE:

原帖由 guagua 于 2016-1-22 11:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
没有什么好怀疑的a图是标准谱图,而且我们自己做的很多峰有时和它哪个有偏差了.cuturl('www.aist.go.jp')中的图,你看看你选择的哪个谱图和你测试方法一样吗?因为他的谱图中有好几种方法的,液体石蜡 KBr窗片等

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同意,但本人觉得不同厂家生产的乙醇肯定多少会有差别.差别应该不会很大,和方法也有关系.

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2016-1-22 11:43

两个图谱，差别有一点，是可以接受的。特征峰一样，可以判断是同一物质。图谱不同的原因有：测试的方法可能不同；仪器分辨率不一样；乙醇纯度，杂质情况不一样。

作者: 静夜思 时间: 2016-1-22 14:37

请教一下大家，同一种物质，相同的制样方法，其相关基团的相对强度会不会变啊，比如上面那张图的碳氢伸缩振动吸收峰和羟基伸缩吸收峰的相对强度。

作者: iii_ii 时间: 2016-1-22 14:37

一般不会变，但是做出来基线倾斜之类的就有可能会变。

作者: yizhi 时间: 2016-1-22 14:37

用透射和ＡＴＲ矫正后的图就不太一样．测试方法有差异．

作者: Darcy 时间: 2016-1-22 14:38

再检查一下你的测试方法，样品纯度，完全吻合不太可能，但峰型差异不大

作者: vera+ 时间: 2016-1-22 14:38

个人觉得就乙醇而言，羟基的吸收峰相对强度会随环境湿度的不同而有较大的变化，因为同一区域水汽的羟基振动会有干扰，而C-H的相对振动强度应该不会有较大的变化。

作者: xuuuu 时间: 2016-1-22 14:39

A中水的峰教明显

作者: qhyu 时间: 2016-1-22 14:39

前面的朋友进行了分析，基本同意。下面是图A的测定仪器。
All the IR spectra were measured in our institute using a Nicolet 170SX or a JASCO FT/IR-410. The spectral resolution for the Nicolet 170SX was 0.25 cm-1.
图A显然是样品含水量大，所以看起来两个图有区别。图A分辨不如楼主的图谱。
用于定性，两个图谱是一致的。

作者: star#room 时间: 2016-1-22 14:40

请问一下：880 cm-1处的峰是什么键的什么类型振动引起的？

作者: 131415 时间: 2016-1-22 14:40

我有一个原位红外方面的问题。
不知道怎么用原位红外池测试乙醇，出来的谱图与标准相差太大。不知道怎么回事？

作者: finger 时间: 2016-1-22 14:40

是不是池中乙醇放的多了，水分干扰太大？

作者: finger 时间: 2016-1-22 15:12

QUOTE:

原帖由 131415 于 2016-1-22 14:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我有一个原位红外方面的问题。
不知道怎么用原位红外池测试乙醇，出来的谱图与标准相差太大。不知道怎么回事？

你是怎么测试的？是带去进测的气相还是就直接放进去测的啊？标准图是什么条件下测的？

作者: caihong 时间: 2016-1-22 15:12

是不是池中乙醇放的多了，水分干扰太大？

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这个水与乙醇没关系啊，如果有水的话就是先除水后再通乙醇
如果是液体原位那就不要用含水的乙醇

作者: yayya 时间: 2016-1-22 15:13

乙醇很容易吸水吧
会不会在你准备样品过程中会带进水分去呢
不同的测试条件，以及测量环境中水分不同，都有可能导致最后谱图有差异的
不过我们好像从来没有要求一定要跟标准谱图要一模一样

作者: vcve 时间: 2016-1-22 15:13

可以用红外灯烤一会儿，后测试。排除羟基峰受水的干扰。

作者: qiangren789 时间: 2016-1-22 15:18

QUOTE:

原帖由 vcve 于 2016-1-22 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以用红外灯烤一会儿，后测试。排除羟基峰受水的干扰。

乙醇可比水蒸发的快多了。

作者: qiangren789 时间: 2016-1-22 15:18

乙醇很容易吸水吧
会不会在你准备样品过程中会带进水分去呢
不同的测试条件，以及测量环境中水分不同，都有可能导致最后谱图有差异的
不过我们好像从来没有要求一定要跟标准谱图要一模一样

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很有可能就是乙醇放的过多了，乙醇和水的吸收很厉害，用窗片测试时，不放垫片的，中间滴一滴即可，两个窗片紧紧贴在一起，这样测出来的结果跟标准图谱相比较很接近。

作者: ladyhuahua 时间: 2016-1-22 15:19

标准谱图的吸收峰有平头峰的趋势，测试样品量应该较大，而你们自己谱图库里的比较尖锐，样品量比较少，吸收深度很明显可定也会有不同！！！含有就是楼上的说的含水量的问题了！水分含量较高，那么水的吸收峰也就越明显。其他的走势跟样品的纯度有关系了！！

作者: qqq111 时间: 2016-1-22 15:19

LS分析的很对，还有会不会是做样过程中有小的污染？

作者: summerxx 时间: 2016-1-22 15:21

跟标准谱图对比的情况可以看出，第一张图的水分比较多，而且测试的量也比较多。。。

作者: Ao7 时间: 2016-1-22 15:21

1630左右有一个较强吸收峰,是水造成的。每批的乙醇含水量都不一样。按药典乙醇要测红外，而又没有乙醇的标准液只有无水乙醇的。所以两张图谱相差很大。不知那位有好的方法解决。

作者: c86v 时间: 2016-1-22 15:21

测的时候放一点点就好

作者: feixi 时间: 2016-1-22 15:22

首先要扫描背景，其次乙醇浓度会使其出峰时间改变

作者: 3N4G 时间: 2016-1-22 15:22

用的是什么测试方法？液体池吗？

作者: loli 时间: 2016-1-22 15:22

使用乙醇密封池即可达到完全一致了，测试的膜厚不一样，导致的结果就会有差异，所以需要用标准工具。

作者: gogo 时间: 2016-1-22 15:42

用的是什么测试方法？液体池吗？

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你好，有个问题向你请教，液体可以用漫反射池测吗？我们实验室有一个漫反射池，有一定体积，以前都是测粉末，我突然觉得是不是可以测液体？？？

作者: 3N4G 时间: 2016-1-22 15:43

QUOTE:

原帖由 gogo 于 2016-1-22 15:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用的是什么测试方法？液体池吗？

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你好，有个问题向你请教，液体可以用漫反射池测吗？我们实验室有一个漫 ...

漫反射主要测细颗粒和粉末状样品，如果拿来测液体，光的路线估计就不是漫反射了。

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