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【求助】想问一下那位做过PET的DSC实验
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作者:
灵魂
时间:
2016-1-24 11:34
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【求助】想问一下那位做过PET的DSC实验
想问一下那位做过PET的DSC实验,求温度的设置条件,升温,降温速率,实验操作。谢谢!
作者:
n111
时间:
2016-1-24 11:34
标题:
【回复】
一般操作条件:室温开始,10C/min升温至280左右,等温1min,然后jump到20C,再10C/min升温至300C左右。
作者:
yuanyuan
时间:
2016-1-24 11:35
标题:
【回复】
先查你的PET的玻璃化温度是多少,熔点是多少,分解温度是多少,然后从玻璃化温度以下开始,测不测到分解温度看你决定和你的设备支持不支持,然后升温速率一般10℃/min 、20℃/min都可以,如果要结晶想看结晶的话,在降温过程可以5℃/min甚至更慢,当然升温也可以很慢的升温。具体操作的话,如果是你做,应该会有说明书,操作不难(一般取样,你的应该是固体样吧?取样取3~5mg于DSC专用的坩埚,一般是配套的,然后看你的样品在测试过程中会不会产生气体,包括可能没出干净的溶剂,选择压制用的平台,压好后,放在测试平台上,然后就是程序参数设置了,这个具体看你的仪器和你自己选择的测试范围,主要就是要填入样品质量,起始温度,升、降温速率、终止温度等)。如果不是你自己动手做,那你还担心操作干嘛·····
作者:
蓝色雨梦
时间:
2016-1-24 11:35
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【回复】
谢谢您的解答,我是要测量PET的几个特征温度,玻璃化转变温度,冷结晶温度,结晶温度,热结晶温度,熔融温度,所以要两次升降,但是两次升降的不同目的,每次对温度的控制,我目前没弄得明白。
作者:
QQ爱
时间:
2016-1-24 11:35
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【回复】
谢谢您的答案,您说的我明白了,我是要测量PET的几个特征温度,玻璃化转变温度,冷结晶温度,结晶温度,热结晶温度,熔融温度,所以要两次升降,但是两次升降的不同目的,每次对温度的控制,我目前没弄得明白。
作者:
n111
时间:
2016-1-24 11:36
标题:
【回复】
第一次升温是为了消除热历史影响。
聚酯产品熔点的测定(差热法)
1 范围
本标准适用于差热法(DSC)测定聚酯切片熔点。
2 方法概述
将聚酯切片先放入差热仪中结晶化,在铜片上迅速冷却后,再放入差热仪中进行测定,根据差热曲线的峰值温度来确定样品的熔点。
3 仪器
3.1 DSC差热仪。
3.2 打印机。
3.3 计算机或数据处理机。
3.4 坩埚封闭器。
3.5 冷却装置。
3.6 气体流量计。
4 试剂和材料
4.1 铝坩埚(标准型)。
4.2 铜片。
4.3 软管。
4.4 镊子。
4.5 针。
5 试验步骤
5.1 称取8.5-10mg(精确至0.1mg)的聚酯切片于铝坩埚中,用针在坩埚盖上扎1个小孔,,用密封器封上盖。
5.2 启动结晶化方法,当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中,右边小孔始终放有一个空坩埚,盖上加热器盖。
5.3 结晶化结束后,取出样品坩埚,尽快放在铜片上,使之迅速冷却。
5.4 启用测量方法,当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中,开始测量样品,仪器自动打印测试曲线,评价出峰值温度。
6 说明
为保证仪器测量的准确,要求每月用金属基准物锡或铟或锌进行检查,如果测定值和基准物的标准值之差超过0.5℃, 则需要进行校正,直到检查结果与基准物的标准值之差不超过0.5℃为止。
7 允许差
两次平行测定结果的差值应不大于10C,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果修约至小数点后一位。
8 注意事项
8.1 传感器要保持清洁,脏时用棉球蘸少许酒精轻轻擦拭,勿碰金线。
8.2 取放样品要迅速。
8.3 传感器盖要随时盖好,以防落入灰尘。
8.4 做样时传感器座上下小孔要对正。
8.5 近可能轻放样,少转动传感器。
作者:
xiaoxiaojinglin
时间:
2016-1-24 11:36
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【回复】
一般操作条件:室温开始,10C/min升温至280左右,等温1min,然后jump到20C,再10C/min升温至300C左右。
作者:
xiaoxiaojinglin
时间:
2016-1-24 11:36
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【回复】
PET是否200C就脆化.
有否能氶受220C呢?
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