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标题: 【求助】样品分离的还不错，可是第一个峰总是倒峰？ [打印本页]

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:11 标题: 【求助】样品分离的还不错，可是第一个峰总是倒峰？

样品分离的还不错，可是第一个峰总是倒峰？这样有影响吗？有的话要怎么办？

作者: 3.14 时间: 2016-1-25 15:11

做个空白看看，是溶剂引起的吗？

作者: join 时间: 2016-1-25 15:12

进一针空白，很有可能是空白溶剂峰

作者: 49888 时间: 2016-1-25 15:12

如果是溶剂峰，就是正常的，呵呵。

作者: redbutterfly 时间: 2016-1-25 15:12

溶剂峰，溶剂中如果含紫外吸收低于流动相的，比如水，就会这样的，没事，只要你样品峰不要太靠前就行。

作者: gogo 时间: 2016-1-25 15:13

看看色谱图如何？什么样品，什么分析条件？

作者: xuuuu 时间: 2016-1-25 15:13

倒峰算第一个峰吗？应该是空白里的吧。

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:13

QUOTE:

原帖由 redbutterfly 于 2016-1-25 15:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
溶剂峰，溶剂中如果含紫外吸收低于流动相的，比如水，就会这样的，没事，只要你样品峰不要太靠前就行。

您说的太对了，我的溶剂是水，检测波长210，可我的溶剂峰有两个，第一个是倒峰，紧挨着的峰好大，是不也是溶剂峰啊？

作者: 3.14 时间: 2016-1-25 15:14

没事的吧，进样峰

你走空白估计也这样

作者: koook5695 时间: 2016-1-25 15:14

样品改用流动相稀释看看

作者: misswu61 时间: 2016-1-25 15:15

遇到这种情况就走针空白看看喽，估计是空白里的。

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:15

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原帖由 misswu61 于 2016-1-25 15:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
遇到这种情况就走针空白看看喽，估计是空白里的。

确实是空白里的，但你不是说这基本上没保留啊？那要怎么办？

作者: xevin 时间: 2016-1-25 15:15

没有保留，调节流动相，起始梯度有机相比例再小一点，如果还不行，就换柱子了，这种情况的话就是你的样品在这根柱子上没有保留。

作者: xevin 时间: 2016-1-25 15:16

其实也不是说是空白里的，就是死时间的地方吧，因为空白里也会有，就把它当成空白里的好了。

作者: xevin 时间: 2016-1-25 15:17

这应该是很正常的吧，平时做样都会有的，你平时做样，没有那个倒峰吗？

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:17

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原帖由 xevin 于 2016-1-25 15:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这应该是很正常的吧，平时做样都会有的，你平时做样，没有那个倒峰吗？

之前做了一个样，没有倒峰。

作者: yizhi 时间: 2016-1-25 15:17

妞啊，你先走个空白样看看吧，如果是溶剂造成的，你可以换成流动相作溶剂。
通常在死时间出来的溶剂峰是不参与积分的，也不影响分离效果，不必太在意。
建议平常多搜索论坛里的相关帖子，可以得到很多启示的。

作者: 9900 时间: 2016-1-25 15:18

从谱图上看，你的分离还需要做很大的调整。

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:18

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原帖由 9900 于 2016-1-25 15:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
从谱图上看，你的分离还需要做很大的调整。

基本上没保留，那具体要怎么做呢？这是我经过中性氧化铝净化后的样品。不是换流动相比例而是要换流动相吗？唉，我参考的中文文献啊！

作者: 7437654 时间: 2016-1-25 15:19

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原帖由 yizhi 于 2016-1-25 15:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
妞啊，你先走个空白样看看吧，如果是溶剂造成的，你可以换成流动相作溶剂。
通常在死时间出来的溶剂峰是不参与积分的，也不影响分离效果，不必太在意。
建议平常多搜索论坛里的相关帖子，可以得到很多启示的。
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因为水在低紫外有吸收，走空白确实有，可如果用流动相溶解的话，现在流动相还没确定呢，所以不好做啊~谢谢大家的关心哈~因为水在低紫外有吸收。

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:19

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因为水在低紫外有吸收，走空白确实有，可如果用流动相溶解的话，现在流动相还没确定呢，所以不好做啊~谢谢大家的关心哈~

作者: 66+77 时间: 2016-1-25 15:20

我也很好奇水在210nm或220nm会不会出峰？

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:20

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原帖由 66+77 于 2016-1-25 15:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也很好奇水在210nm或220nm会不会出峰？

会的，水在低紫外180就有吸收了。

作者: ns5fan 时间: 2016-1-25 15:21

调整下流动相，让出峰时间推迟点。第以个峰和溶剂峰都粘了。

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2016-1-25 15:21

换极性大的柱子做吧，先让样品有保留吧。

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2016-1-25 15:22

倒峰做空白就应该有的。

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:22

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原帖由 xiaoxiaoniao 于 2016-1-25 15:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
倒峰做空白就应该有的。

是的，我的空白是水，附图，但进空白的峰发现小了好多？

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:22

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原帖由 xiaoxiaoniao 于 2016-1-25 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
换极性大的柱子做吧，先让样品有保留吧。

没柱子了，就一个C18和C8，现在用的还是C18。

作者: yayya 时间: 2016-1-25 15:23

没有问题的，把它锁定不积分就可以了

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:24

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原帖由 yayya 于 2016-1-25 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

没有问题的，把它锁定不积分就可以了

我的是安捷伦1200，请教您如何具体操作？

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:25

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原帖由 ns5fan 于 2016-1-25 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
调整下流动相，让出峰时间推迟点。第以个峰和溶剂峰都粘了。

我把时间放成0.8了，推迟到4.6分钟左右出峰了，我想问一下，大家之前说我的样品基本没保留，跟我在中性氧化铝柱纯化有没有关系

作者: 耗子=== 时间: 2016-1-25 15:25

这个，没关系的
没保留是和你选择的分析方法有关，中性氧化铝只是样品的处理

作者: kuaizige 时间: 2016-1-25 15:26

走一针空白就清楚了

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:26

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原帖由 耗子=== 于 2016-1-25 15:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个，没关系的
没保留是和你选择的分析方法有关，中性氧化铝只是样品的处理

到了4.6分钟左右出峰还是不行是吧？

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:28

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原帖由 kuaizige 于 2016-1-25 15:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
走一针空白就清楚了

什么意思？不懂？大家都让走一针空白，走了，发现第一个峰就是倒峰。那要怎么办？

作者: 耗子=== 时间: 2016-1-25 15:29

我的是安捷伦1200，请教您如何具体操作？

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在积分中，选择积分开始和结束的时间就可以了

作者: 耗子=== 时间: 2016-1-25 15:30

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原帖由柒7 于 2016-1-25 15:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

到了4.6分钟左右出峰还是不行是吧？

4.6分钟，只能说保留弱，你可以调节流动相或者是换柱子等来调节
上图片看看吧

作者: 柒7 时间: 2016-1-25 15:30

换柱子对于我是不可能了，只有安捷伦的C8和C18的，现在用的就是C18，流动相我的这个柱子大家说最高水的比例只能在95，我是用95的水和5的乙腈，流速调到0.8了。

作者: 7437654 时间: 2016-1-25 15:32

估计你的样品中含有极性比较大的物质，在溶剂倒峰未出完时，就开始响应，导致紧接着出现一大正峰。
其实你监测的目标峰是4分钟以后的色谱峰，前面的一系列杂峰不影响的，就忽略了吧。
这种情况在中药成分分析时是比较常遇到的。

作者: seagate 时间: 2016-1-25 15:32

正常就是溶剂峰

作者: vera+ 时间: 2016-1-25 15:33

溶剂峰吧很正常啊

作者: koook5695 时间: 2016-1-25 15:33

进一针空白，很有可能是空白溶剂峰

作者: summerxx 时间: 2016-1-25 15:33

溶剂峰，就是正常的

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