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标题: 【求助】是样品池污染了还是该换氘灯了？ [打印本页]

作者: 乐哥 时间: 2016-1-25 17:00 标题: 【求助】是样品池污染了还是该换氘灯了？

今天查了点过关公司用的LC-10AVP液相的资料，发现SPD-10AVP紫外检测器在设定波长250nm下，通纯水，检测SMPL EN和REF EN，发现样品池跟参比池数值分别为893和758，这样是否判定样品池污染？另外发现在设定波长220nm下，通纯水，检测SMPL EN和REF EN，发现样品池跟参比池数值分别为856和744，而资料上面说在设定波长220nm下，参比池能量小于800就要换了，现在就纠结了，是样品池有问题还是要换氘灯了，反正最近样做分析样品图谱很不好。求各位给点建议哈，谢谢了！

作者: Darcy 时间: 2016-1-25 17:01

不能照说明书来的
我们的能量在几十也好用的
用了一年后的仪器基本都达不到说明书上的要求的
你的图谱是什么问题？可以贴图来看看

作者: cocacola 时间: 2016-1-25 17:01

这两项都不容易出现问题。

作者: 乐哥 时间: 2016-1-25 17:01

非常感谢楼主的解答，因为我们公司的分析器还是巨古老的打印图谱的C-R7A，就没办法上图，只能给大家说下情况了，检品正常出峰在16、23分钟左右，16分钟出的峰时次要峰，23分钟左右出现的是主峰，主次峰面积一般在99%以上。在29分钟左右可能出现峰，出现这个峰是正常的，可以不用管。问题现在在34、38以及41分钟左右出现在了几个不应该出现的杂质峰，无论是换样品、进流动相、进水还是将样品浓度减半或者增倍都出现了同样的峰，时间跟峰面积都差不多。求大家给参谋下。

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2016-1-25 17:01

有梯度洗脱吗？

作者: seagate 时间: 2016-1-25 17:02

可以先用溶剂清洗一下流通池，在流通池清洁的状态下再测光的强度，看一下情况怎样

作者: gogo 时间: 2016-1-25 17:02

未必有问题。

色谱条件如何？有没有梯度洗脱？

作者: NBA 时间: 2016-1-25 17:02

样品池跟参比池数值分别为856和744，还是可以用的，氘灯还行。

我有次也这样，结果是洗针的溶剂脏了，你换换新试试。

作者: 乐哥 时间: 2016-1-25 17:03

流动相为：磷酸缓冲溶液（pH7.0)+1%异丙醇
柱子为：G3000SW （专门用来分析人血白蛋白跟静丙的）
没有梯度洗脱，一直都是该工作液工作，中间用了异丙醇来低流速过夜，没有自动进样器的，只能这样办。

作者: ALALA 时间: 2016-1-25 17:03

QUOTE:

原帖由 Darcy 于 2016-1-25 17:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不能照说明书来的
我们的能量在几十也好用的
用了一年后的仪器基本都达不到说明书上的要求的
你的图谱是什么问题？可以贴图来看看

只有几十的能量，检测器的灵敏度就太低了，影响测定结果

作者: ALALA 时间: 2016-1-25 17:04

依照楼主给出的数据判断，一切正常啊，没有问题。

作者: jude 时间: 2016-1-25 17:04

机器没问题，柱子脏了或者是别的问题，检测器400能量做实验都没问题。

作者: duchy 时间: 2016-1-25 17:04

都没有问题，氘灯的能量书上写的是小于800，实际上是小于400.岛津的新灯，能量也就1000左右

作者: qhyu 时间: 2016-1-25 17:05

SMPL EN在100左右才会判断样品池污染了，而REF EN也在100才是该换氘灯了。实际上就是SMPL EN、REF EN同时在100左右（或同时下降了），说明灯不行了；而SMPL EN与REF EN明显相差大了，则样品池污染了。

作者: PINK 时间: 2016-1-25 17:06

要求不高还可以用的，400都能用。

作者: loli 时间: 2016-1-25 17:06

换不换灯主要看你怎么使用，干什么用。如果是做制备，能量只有几都可以用，但是如果是做分析（定量，或者是定性分析看杂质），能量最好高些

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