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标题: 【求助】对照品有杂峰 [打印本页]

作者: 天蓝蓝 时间: 2016-1-27 17:16 标题: 【求助】对照品有杂峰

我的对照品在一色谱条件下为单峰，是全波长扫描的，在254nm和304nm峰形一致，但在另一色谱条件下测定同一对照品254nm下有几个杂峰，304nm下为单峰，可能是什么原因造成的呢？

作者: 49888 时间: 2016-1-27 17:17

两色谱条件有什么差别？从差别的地方去思考

作者: pore 时间: 2016-1-27 17:17

两色谱条件的区别在哪里？应该从区别的地方去思考。问题说得太简单了，别人很难帮你的忙

作者: whitesheep 时间: 2016-1-27 17:17

光谱带宽一致吗？？

作者: 2541 时间: 2016-1-27 17:18

波长不一样，完全可能的

那几个杂峰在304nm下没有紫外吸收，而在254nm下有紫外吸收。

作者: 天蓝蓝 时间: 2016-1-27 17:18

补充一下：如果这样是不是可以断定后面的色谱条件分的开一些呢？出峰的梯度那里没有什么太大变化，只是流动相和柱温换了，有杂峰那个流动相为乙腈和乙酸水柱温为40度，无杂峰的流动相是乙腈和水柱温为35度。

作者: qiangren789 时间: 2016-1-27 17:18

进空白没有？
首先应排除系统引起的杂峰。
如果确实有杂峰，应该和厂家沟通一下。
没准就是一篇论文了。

作者: HP007 时间: 2016-1-27 17:18

在同一条件下比较一下
也有可能是酸液把柱子中的杂质洗出来了

作者: caihong 时间: 2016-1-27 17:19

还有可能样品与酸液发生反应了。

作者: bojitu 时间: 2016-1-27 17:19

你把有杂质的做个空白流动相或者稀释液看看。

可能乙酸有问题。有杂质，与待分离物反应等等。（flytiger603说的情况也有可能，洗脱出杂质，但是这种情况杂峰重复性不好）。

另外，可能就是在此种条件下，提高了分离度，看到了原来没有看到的峰。

逐个排查，不难解决。

最好上图。

作者: sunbent 时间: 2016-1-27 17:21

本人是一菜鸟，也遇到同样的问题，就是氨基酸对照品按2010版中国药典上阿胶的HPLC测定方法做，结果出现了很多峰，求高手帮忙！

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