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标题: 【求助】做碳管的拉曼，有几个峰比较怪，向大家请教 [打印本页]

作者: efp 时间: 2016-1-28 14:00 标题: 【求助】做碳管的拉曼，有几个峰比较怪，向大家请教

做碳管的拉曼，有几个峰比较怪，向大家请教
1. D峰我放大了看到有两个峰，分别是 1339.8 和1330.1 什么原因呢？
2. 1716.7处算是个峰吗？是G-？什么原因呢？
3. 2D峰裂分成两个峰吗?是什么原因造成的？样品上都是这样
另外在3200 处感觉还有一个峰似的，做个拉曼，怎么这么多杂峰？是样品不纯混有石墨烯吗？（样品从厂家购买）
问题有些多，谢谢！

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作者: xiaoxiaoai 时间: 2016-1-28 14:00 标题: 【回复】

. D峰我放大了看到有两个峰，分别是 1339.8 和1330.1 什么原因呢？
首先需要考虑的是测试的问题，测试时候多叠加扫描几次，防止第一次扫描的影响。
另外，不同直径的碳管影响D峰的位置，
理论上不同缺陷的位置峰位不一样。
2. 1716.7处算是个峰吗？是G-？什么原因呢？
这个是M-band，实际上包含两个峰，是OTO的倍频峰。
3. 2D峰裂分成两个峰吗?是什么原因造成的？样品上都是这样
不同直径的碳管的2D峰位置是不同的，也许你的碳管的直径分布范围非常广。
另外，掺杂会引起2D峰的红移或者蓝移，于是出现峰分裂。
另外在3200 处感觉还有一个峰似的，做个拉曼，怎么这么多杂峰？是样品不纯混有石墨烯吗？（样品从厂家购买）
这个是G峰的倍频峰。很正常。

作者: malong 时间: 2016-1-28 14:01 标题: 【回复】

谢谢您的回复！
2. 1716.7处算是个峰吗？是G-？什么原因呢？
这个是M-band，实际上包含两个峰，是OTO的倍频峰。
这个峰的出现也比较正常吧？
3. 2D峰裂分成两个峰吗?是什么原因造成的？样品上都是这样
不同直径的碳管的2D峰位置是不同的，也许你的碳管的直径分布范围非常广。
另外，掺杂会引起2D峰的红移或者蓝移，于是出现峰分裂。
这张图是我自己酸处理碳纳米管后做的拉曼，2659.8处应该是2D峰，而2453.7应该是2D峰的蓝移吧？是不是因为酸处理后在碳管上修饰了一些含氧基团（羧基，羟基等）引起的？这些官能团一方面破坏了碳管原有的 pai 电子共轭体系，另一方面对碳管的结构造成了破坏，从而造成振动能量的增高
不知我这么理解对不对？我找了很多文献，都没有类似的说法

作者: rrra6 时间: 2016-1-28 14:01 标题: 【回复】

补充下，我看到一篇文献的拉曼（见图）在2670处是D+D带，2910处是 D+G带。对应我的图2453.7处应该是D+D， 2659.8处是D+G带？他们的波长更短是因为蓝移吗？

2D D+G.jpg

作者: xgy412 时间: 2016-1-28 14:02 标题: 【回复】

这个峰的出现也比较正常吧？
正常，碳管都有的峰。
3. 这张图是我自己酸处理碳纳米管后做的拉曼，2659.8处应该是2D峰，而2453.7应该是2D峰的蓝移吧？是不是因为酸处理后在碳管上修饰了一些含氧基团（羧基，羟基等）引起的？这些官能团一方面破坏了碳管原有的 pai 电子共轭体系，另一方面对碳管的结构造成了破坏，从而造成振动能量的增高
这个峰是很奇怪的，所以我不确定是不是蓝移造成的，还是由于样品不纯导致的。因为一般情况下，蓝移不可能这么大。
另外，也不是你下面帖子说的D+D，这个数值比2450大一些。（决定于测试激光）
除非你能提供非常详细的关于你的样品的信息。我才可以做进一步判断。目前你提供的信息很少，什么样品，如何处理，用什么波长激光做的测试，参考文献你发的是什么波长做的测试，等等。

作者: danzi 时间: 2016-1-28 14:02 标题: 【回复】

您好！
这两天花费一些功夫找到一些参数，希望有用。
1. 我的样品是多壁碳纳米管，用硫酸和硝酸按照一定比例处理的。
2. 我做拉曼的参数如下：
数据描述
  点数:  3424
  X-轴:  拉曼位移 (cm-1)
  Y-轴:  拉曼强度
  X 轴起点:  199.1177
  X 轴终点:  3499.6895
  Raman 激光频率:  18797.2520
  数据点间隔:  0.964234
数据采集信息
  曝光时间: 20.00 sec
  曝光次数: 4
  背景曝光次数: 512
光谱仪描述
  光谱仪:  DXR Raman Microscope
  光学台序列号: AIY1405076
  激光: 532 nm
  激光序列号: AJC1400816
  过滤器: 532 nm
  过滤器序列号: AJM1400694
  光栅: 900 刻线/mm
  光栅序列号: AJG1400693
  光阑:  50 ?m 狭缝
  摄像头到温度
采集错误
  样品采集错误
被拒绝的扫描次数:0
错误类型:
   无
数据处理记录
  Collect Sample
      Background collected:       Fri Jul 04 00:07:34 2014 (GMT-07:00)
      Final format:       Shifted spectrum (cm-1)
      Calibrated: Sun Sep 28 10:07:36 2014 (GMT-07:00)
      Resolution:       1.9285 Raman shift (cm-1) from 199.1177 to 3499.6895
      Camera temperature: -50 C
      White light corrected
      Fluorescence corrected:
            Polynomial order: 6
      Cosmic ray threshold: Medium
      Smart background used
      Laser state: OK
Title changed on Wed Nov 19 15:04:31 2014 (GMT-08:00)
      Previous Title: Wed Nov 19 15:02:55 2014 (GMT-08:00)
SYSTEM STATUS
Instrument Status       Fail       Date Tested:       Wed, Nov 19 2014
Scheduled Maintenance       Disabled
当前数字签名状态
  目前没有签名。
实验信息:
  实验文件名: C:\My Documents\Omnic\VRParam\dxr_rm_default.exp
  实验标题: Default - DXR Raman Microscope
  实验附件: Microscope
光谱质量检查结果:
  检测器饱和检查已通过
  光谱峰检查已通过
  干涉条纹检查已通过
  光谱中存在似乎荧光
3. 参考文献中图的参数：
The Raman spectra were collected on a Renishaw Raman spectrometer using 514 nm laser.
文章中关于拉曼的描写：As shown in Figure S6, a D-band located around 1342 cm-1 and a G-band around 1570 cm-1 were observed. The higher order peak appeared at 2670 cm -1 and a small broad peak at 2910 cm-1 can be assigned to a combination of D+D and D+G bands, respectively. The G band arises from the bond stretching of all sp2-bonded pairs, including C-C, B-C, N-C, and B-N, while the D-band is associated with the sp3 defect sites.
麻烦您了！

作者: 小女人@ 时间: 2016-1-28 14:02 标题: 【回复】

给的这么多信息只有两点最重要。
1. 我的样品是多壁碳纳米管，用硫酸和硝酸按照一定比例处理的。
2. 532nm激光测试。
有一点很重要的信息没有给出，那就是激光到达样品处的功率和镜头倍数。这个涉及到样品被激光加热的问题。
1340，1572，1717，2454，2659，2920 cm^-1处的峰分别对应于：D峰，G峰（一般应该在1580附近，假如样品被激光加热，那么G峰向低频移动），M峰（包含两个，是OTO的倍频峰），2D峰的非(弱)色散峰（目前的研究还不够，这个峰还不确定是非色散的LO模式还是色散型的LA模式，亦或是两者兼有），色散型的传统2D峰（叫做G‘更准确，因为和D关系很小，只是频率约等于两倍的D峰频率，千万不要误以为是D的倍频峰），D峰+G峰。
另，再往后3160左右，是G的倍频峰，即2G峰。

作者: 小妖精@ 时间: 2016-1-28 14:03 标题: 【回复】

亲爱的老师，太膜拜您了，我要怎样才能像您一样判断拉曼峰的归属以及峰位的移动:P，有没有推荐的书或者资料，万分感谢！

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