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标题: 【求助】杂质峰和样品峰无法分开 [打印本页]

作者: 柒7 时间: 2016-1-28 14:35 标题: 【求助】杂质峰和样品峰无法分开

我用的是安捷伦LC1200高效液相，可是杂质峰和样品峰无法分开，刚接触液相，搞不懂怎么才能提高分离度，像分离度，理论塔板数，拖尾因子这些在工作站的哪里可以查到呢，很发愁，哪位也在用该型号的前辈，希望能够指点一下。

作者: dotaaa 时间: 2016-1-28 14:35

减少进样量；如果是反相色谱，适当降低有机相的比例都可以提高分离度。

作者: yonger 时间: 2016-1-28 14:35

我用的岛津的，参考药典方法，如果是反相，适当调节流动相中有机相和水相的比例，或在流动相中加入合适的缓冲盐，应该可以解决。

作者: qqq111 时间: 2016-1-28 14:36

你用梯度还是等度？
等度的话直接减小有机相的比例。
梯度的话，延长一下梯度变化的时间。

作者: qqq111 时间: 2016-1-28 14:39

如果还是不行，就换柱子试试。
分离度之类的可以在报告里找到，看你们报告模板里有没有，没有的话右键单击，从properties里面可以选择出在报告里。

作者: ns5fan 时间: 2016-1-28 14:40

适当降低有机相比例，样品可以用流动性稀释一下
还有，选择合适的柱子，长的柱子等都可以
你选择报告模板中的性能报告，就可以看到一些参数了

作者: 柒7 时间: 2016-1-28 14:40

谢谢，我用的样品是用流动相稀释的，不过我不太明白用流动相稀释到底起到什么作用呢？我用的是按药典规定的87：13的磷酸-三乙胺和乙腈，其分离作用的流动相是系统按设定的比例混合好的，而稀释用的流动相是我自己按87:13配置的，这之间会不会对结果产生什么影响呢？

作者: 柒7 时间: 2016-1-28 14:41

另外再请教一下诸位，我现在比例是87:13，如果下一次进样要改变比例，是不是只要重新走一下基线就可以了，不需要再重新洗柱子吧。

作者: 柒7 时间: 2016-1-28 14:43

请问我液相结果的报告中有一栏是对称因子，本来是想找拖尾因子的，可是找不到，这个对称因子是拖尾因子吗？如果是的话，我每个都在0.8左右，按0.95-1.05的范围都是不合格的，这是算前延峰还是拖尾峰呢，要怎么做才能达到0.95-1.05这个范围呢？另外样品液是否可以连续使用，一的哪个要新鲜配置吗，我的样品都是当天使用，第二天接着用的，会不会有什么大的影响？我在报告中怎么也找不到理论塔板数，我用的是安捷伦LC1200的，理论塔板数在哪个部位找呢，是不是不同的样品系统会有不同的塔板数呢？

作者: u234 时间: 2016-1-28 14:44

流动相稀释样品，是为了使样品溶剂的洗脱能力和流动相的洗脱能力一致，降低样品的拖尾，增加分离效果；
如果你流动相的组成不变，只是改变比例的话，直接平衡一下，等基线平了就可以进样了，不需要洗柱子；
0.8，是前延了，你找拖尾因子的计算公式看看就明白了。调节流动相的PH，加大点试试
理论板数，把报告模板调成性能报告，就有的

作者: 131415 时间: 2016-1-28 14:44

我做的基本经验是如果两种物质完全分不开那改变梯度是没办法分开的。只有通过改变洗脱溶剂来实现。当然要看你分析的物质是什么。

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