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标题: 【求助】三聚氰胺检测回收率低的问题。。。 [打印本页]

作者: 酒肉和尚 时间: 2016-1-29 11:01 标题: 【求助】三聚氰胺检测回收率低的问题。。。

如题，我们现在用GB/T 22388检测奶粉中三聚氰胺，可是多次实验结果显示回收率很低，请问各位大侠有什么原因造成的回收率低，请各位指教。。。谢谢。。。

作者: duchy 时间: 2016-1-29 11:01

那你加的标是多大浓度的?浓度加的大点,在就是过柱要小心。

作者: guagua 时间: 2016-1-29 11:06

Spe 步骤要注意.

作者: yonger 时间: 2016-1-29 11:06

没做过关于回收率的问题，不过在论坛上看到了好多这方面的问题，哪位大侠能介绍一下不，也想学习学习。先谢谢了。

作者: yonger 时间: 2016-1-29 11:07

对，SPE时淋洗和洗脱的流速一定要慢。

作者: 49888 时间: 2016-1-29 11:07

我们的速度控制的很慢的，有时候甚至都没用真空泵，让其自然的流速，但是还是不高；而且我们单独做过排除，如果直接拿标品过SPE，其回收率为90%，如果整个过程算就只有50%了，那说明在过SPE柱之前的步骤已经严重影响到回收率了。。。。各位有经验的大侠指点一下。。。。谢了。。。。

作者: jude 时间: 2016-1-29 11:19

加了40ug的浓度。

作者: zhenxin 时间: 2016-1-29 11:36

我做过三聚氰胺申报，引起回收率降低的因素有：离心速度，滤纸吸附（主要），SPE（交换不完全，注意别遗失），基质吸附，本法基底较大，不可避免的使加入的三聚氰胺测得含量偏低，过程复杂，很多环节会引起损失。

作者: ALALA 时间: 2016-1-29 11:36

我做过一段时间的三聚氰胺，你说的GB/T22388第几法，是第二法吗？我们回收一般是95%~110%之间，检出限是0.01PPM

作者: seagate 时间: 2016-1-29 11:48

第一法啊我们用的是液相色谱仪啊。

作者: nn255 时间: 2016-1-29 11:48

不加内标的话，回收很低

作者: vera+ 时间: 2016-1-29 11:50

各位好，最近也在三聚氰胺，按照国标法中的高效液相法做的，开始的用方法中的说的氨化甲醇洗脱，然后吹干，流动相定容，过滤膜，上高效，结果就是回收率比较低，我们自己的柱子和外面买来的柱子我都试过了，一样的。但如果把方法中3mL甲醇洗涤液收集起来，吹干，定容，上高效，得到的结果就比较好，请问这是为什么呢？

作者: ns5fan 时间: 2016-1-29 11:50

谁会用GB/T22400的三聚氰胺回收率？

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