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标题: 【求助】如何缩短液相出峰时间？ [打印本页]

作者: txwuyan 时间: 2016-1-29 15:45 标题: 【求助】如何缩短液相出峰时间？

大家好，我在建立一个标样的分析方法时，出峰时间在14min左右，色谱条件是：1ml/min,流动相：乙腈：水（0.1%磷酸+0.1%磷酸氢二钠调pH4~5）=60:40，柱温25℃。通常的缩短时间的方法是增加流速或增加有机相的比例，但是我所用的流速已经够大了，流动相用的缓冲盐，乙腈的比例再大点可能会有盐析出，请问还有什么办法可以缩短出峰的时间，我想最好在10min以内。
谢谢各位了

作者: 555444 时间: 2016-1-29 15:45

提高温度试试
换根短柱子

作者: DDD 时间: 2016-1-29 15:46

流速1.0 还有提高流速的空间可以把流速设为1.5 或者2.0试试再者就是升高柱温我不知道你现在用的是什么柱子你也可以换柱子柱子的尺寸有 250mm 150mm 100mm 75mm 的柱子越短出峰时间久越快缩短4min 应该很容易的

作者: taoshengyijiu 时间: 2016-1-29 15:47

通过改变流速，可以稍微变大些，对于柱子温度不知道楼主的仪器有没有柱温箱？

作者: duchy 时间: 2016-1-29 15:49

可以减少盐的浓度，增加有机相试试。

作者: summerxx 时间: 2016-1-29 15:49

也可以尝试其他pH,

作者: xiaoniao 时间: 2016-1-29 15:50

个人觉得：调节PH是个好办法

作者: qqq111 时间: 2016-1-29 15:51

您分析什么样品呢？能具体说一下么，看看图如何？

作者: 3.14 时间: 2016-1-29 15:51

QUOTE:

原帖由 xiaoniao 于 2016-1-29 15:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
个人觉得：调节PH是个好办法

同意，我也觉得不错。
还有, 你用的什么柱子？一般的柱子流速至少都可以达到1.5吧。

作者: seagate 时间: 2016-1-29 15:53

14分钟到10分钟，升下柱温和流速就能达到了，没必要弄的那么麻烦

作者: join 时间: 2016-1-29 15:53

盐浓度比较低，增大有机相不会析出盐的，放心去试吧。不过做完试验后要好好冲洗干净就行了

作者: 耗子=== 时间: 2016-1-29 15:54

加大有机相比例，你可以先用烧杯试试看

作者: zhenxin 时间: 2016-1-29 15:54

时间别整得太短了，小心样品中的杂质分离不出来。

作者: txwuyan 时间: 2016-1-29 15:55

谢谢各位的帮助，我提高了温度试了一下，出峰时间明显缩短了。小女子初涉分析这一块，对很多还不熟悉，请大家多多帮助~

作者: txwuyan 时间: 2016-1-29 15:55

不会的呵呵，样品中的杂质很少，在5~10min几乎没有什么杂质。

作者: txwuyan 时间: 2016-1-29 15:56

好建议，凡事自己亲手试了之后才能下结论。

作者: vvmmoy 时间: 2016-1-29 15:57

温度可以升到40℃，流速可以1.2ml/min（温度上去了，柱压会下来的）。

作者: jude 时间: 2016-1-29 15:58

可以换一根短柱，如果不换柱的话就可以适当提高一下柱温。其实流速也可以调大一点。

作者: join 时间: 2016-1-29 15:58

换个短柱子，增加有机相，升高柱温

作者: idea2011 时间: 2016-1-29 15:58

提高温度、改变流速和PH、稍微改变下流动相配比，如果是长柱的话，换根短柱看看。

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