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标题: 【求助】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰 [打印本页]

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:35 标题: 【求助】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

相关检测项目：
北京普析气相色谱
安捷伦科技(中国)有限公司我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰，但是有机磷其他标液能出峰，想请教下这里的前辈们，可能帮分析分析原因？用的是北京普析气相色谱FPD检测器，气化室温度200℃，柱温170℃，检测器230℃

作者: quiqui008 时间: 2016-1-30 21:35

建议程升，初温要低，40度开始吧

作者: 跳跳糖 时间: 2016-1-30 21:36

敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。

作者: any333 时间: 2016-1-30 21:36

楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。
估计是距离溶剂太近

作者: kulee 时间: 2016-1-30 21:36

敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。

作者: 夕阳 时间: 2016-1-30 21:37

恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了

作者: quiqui008 时间: 2016-1-30 21:37

敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。

作者: any333 时间: 2016-1-30 21:37

DDV相对而言还是比较容易做的。

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:38

QUOTE:

原帖由 any333 于 2016-1-30 21:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DDV相对而言还是比较容易做的。

我也不知道我在做的过程中出现了什么问题

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:39

QUOTE:

原帖由 quiqui008 于 2016-1-30 21:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。

五分钟就能出峰吗？我用ECD也试了下，倒是有峰，但是杂峰太多，也不能确定哪个是敌敌畏

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:39

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原帖由夕阳于 2016-1-30 21:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了

对啊，用标准给的条件170度恒温

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:39

敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。

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也拆了几只标液，但我买的浓度都是100的，但是还是没有出峰

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:40

楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。
估计是距离溶剂太近

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是不是可能和试剂峰出一起了？我做七物质混标和五个物质的都只出了四个峰

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:40

敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。

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您这个也是用FPD检测器吗

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:41

建议程升，初温要低，40度开始吧

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好的，我低温程序升温试试

作者: 45778 时间: 2016-1-30 21:41

敌敌畏应该相对好做的。当找不到峰的时候，或者不确定是不是某种物质，可以配制它的几个不同浓度走几针看看峰的变化，随浓度出现规律性变化的一般就是。推荐个升温程序，60度初始保持1分钟，后以15度的速率升到170度保持3分钟。试试后。应该6分钟左右就出峰了。

作者: 胖小妮子 时间: 2016-1-30 21:41

敌敌畏是不太好做，出峰较早，一般是第一个，容易受热分解，或衬管脏、柱头脏时不出峰。建议你先换个干净的衬管（最好是新的，去活的），用程序升温，初始温度100度，再程升

作者: any333 时间: 2016-1-30 21:42

楼主用的是玻璃柱还是毛细管柱？

作者: 章鱼小丸子 时间: 2016-1-30 21:42

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原帖由 any333 于 2016-1-30 21:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主用的是玻璃柱还是毛细管柱？

毛细管柱

作者: any333 时间: 2016-1-30 21:43

用程序升温了么，效果如何

作者: 00无名指00 时间: 2016-1-30 21:43

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原帖由 章鱼小丸子 于 2016-1-30 21:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。

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您这个也是用FPD检测器吗

是的，是FPD检测器。

作者: any333 时间: 2016-1-30 21:44

DDV混入溶剂的可能性很大，降低温度实验。

作者: 00无名指00 时间: 2016-1-30 21:44

做别的农药出峰吗？检查色谱柱的接口尺寸，石墨垫是否漏气，进样口换进样垫、衬管。

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