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标题: 【求助】维格列汀二取代杂质怎么解决？ [打印本页]

作者: @STAR@ 时间: 2016-2-15 16:05 标题: 【求助】维格列汀二取代杂质怎么解决？

维格列汀二取代杂质怎么解决？？

作者: duchy 时间: 2016-2-15 16:06

我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

作者: zhenxin 时间: 2016-2-15 16:06

重结晶呗！

作者: zhenxin 时间: 2016-2-15 16:07

不是楼上说的那么提纯的

作者: @STAR@ 时间: 2016-2-15 16:09

我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

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3-6%,你说的能够降低到1.5%左右，是反应液还是重结晶后的产品？

作者: @STAR@ 时间: 2016-2-15 16:10

我说的是反应液中如何控制副产物2取代产物的生成量。

作者: Darcy 时间: 2016-2-15 16:10

投料比？温度？

作者: 49888 时间: 2016-2-15 16:11

这个太难说明，你做实验吧，无人能帮上忙。

作者: yizhi 时间: 2016-2-15 16:11

QUOTE:

原帖由 49888 于 2016-2-15 16:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个太难说明，你做实验吧，无人能帮上忙。

还是这位实在，我们也是做了很多实验才降低到0.1%以下的，楼主再摸索摸索吧！

作者: seagate 时间: 2016-2-15 16:25

这些都是公司机密，你来论坛问，谁会给你说，呵呵，自己摸索呗！不难

作者: 45778 时间: 2016-2-15 16:26

我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

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不做到0.1一下，能报？

作者: 45778 时间: 2016-2-15 16:27

不做到0.1一下，能报？
...

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我们有方法粗品降至1%以下，重结晶后0.05%以下，甚至未检出。因为原研制剂中是未检出的。
我们还有维格列汀全部杂质的合成方法，并提供杂质对照品

作者: 3.14 时间: 2016-2-15 16:27

维格列汀比较难精制的并不是双取代杂质，而是原料氨基金刚烷醇，如何做到0.1%以下。

作者: bbc 时间: 2016-2-15 16:28

还是这位实在，我们也是做了很多实验才降低到0.1%以下的，楼主再摸索摸索吧...

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大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？

作者: loli 时间: 2016-2-15 16:29

大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？...

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反应中做不到，提纯到的

作者: 45778 时间: 2016-2-15 16:30

QUOTE:

原帖由 loli 于 2016-2-15 16:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？...

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反应中做不到，提纯到的

反应时候，双取代杂质能降到多少？最后一步收率有多少？

作者: feixi 时间: 2016-2-15 16:31

我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

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是反应时候的杂质吗？还是纯化后？

作者: ALALA 时间: 2016-2-15 16:32

维格列汀比较难精制的并不是双取代杂质，而是原料氨基金刚烷醇，如何做到0.1%以下。

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如何做到？

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