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标题: 【求助】碳纳米管阵列抽滤做薄膜 [打印本页]

作者: zouyou 时间: 2016-2-15 21:49 标题: 【求助】碳纳米管阵列抽滤做薄膜

近在用碳纳米管阵列抽滤做薄膜，遇到个难题：现在实验室制备的碳纳米管阵列在1.5mm左右，但是从1cm*1cm的硅片上刮下来放在电子天平上称量都没有反应，太轻了，一些刮下来的小块体积放进烧杯里都能飘出来:tiger15:
所以无法精确控制碳纳米管的分散液的浓度。谁能告诉我1cm*1cm硅片上长得阵列大概有多重啊？现在都怀疑是不是碳管了，把厚厚的阵列用手指压下去就会变瘪，:tiger11:，而且分散也不好分散。
之前拍的sem直径大概在20nm左右，一直没有做tem

作者: xgy412 时间: 2016-2-15 21:50 标题: 【回复】

如果做起来比较简单的话，可以做一块，使用高精度天平称量啊。太飘的情况可以先用乙醇浸润，然后刮下来压实后干燥。实在不行的话，就多做几块一起称量呗

作者: malong 时间: 2016-2-15 21:50 标题: 【回复】

直接拿硅片一起称不行嘛，然后再做个空白样，同等温度加热后称硅片的质量，然后扣除其质量~或者，先一起称硅片的质量，然后刮下来碳管后，再称硅片的质量，相减不就是碳管的质量了嘛~

作者: QQ爱 时间: 2016-2-15 21:50 标题: 【回复】

谢，我尝试一下，最主要是相比较硅片它太轻了

作者: rrra6 时间: 2016-2-15 21:51 标题: 【回复】

这样不行的，大量减大量，误差太高了。
很轻的重量其实是很难测量的，需要超高精度天平室做测量。

作者: hcy517 时间: 2016-2-15 21:52 标题: 【回复】

一般化学系都有精确到0.001微克的天平，但是调平之类的很难，所以这种方法也是挺难测试的。
普通的电子天平是粗读到0.1微克，一般情况下小于1mg就基本不显示了。飘起来的问题容易解决，只要拿东西压一下，就行了，就是增加密度。
其实最关键的问题是，你即使称重精确了，最后分散的时候都不可能完全分散到溶液中，最后离心的过程的损失非常大，分散的浓度很难精确得到。
你的样品，貌似阵列密度不够大，否则这么大的硅片长出来的碳管是大约几毫克的。

作者: efp 时间: 2016-2-15 21:52 标题: 【回复】

谢谢回复，祝您科研顺利。
我目前只能将整片取下来，也能保证具有重复性

作者: 兔子 时间: 2016-2-15 21:53 标题: 【回复】

，我也觉得太轻了，之前随导师参观过范老师的实验室，看着挺结实的。只是不知从何调控密度，工艺调控很花时间，只是这个密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗？
另外，我用1%的SDS水溶液100w超声分散这些CNT，溶液会变成灰色，但总是残留CNT的薄片层，离心之后这些片层又集中到一块，而且像您上次说的去除SDS是个麻烦事儿。
那如果用浓H2SO4和HNO3回流之后，凭您的经验CNT会分散的很好吗？

作者: QQ爱 时间: 2016-2-15 21:53 标题: 【回复】

回流会破坏碳管结构，最好别用。
我五年前用过范老师的碳管阵列，密度很大，所以镊子能抽出丝来，他们叫做yarn。你的阵列密度不够，并且我怀疑纯度不够，导致比较轻。所以最重要的就是看一下纯度，如果纯度不够就要提纯。
你最终的目的是什么？知道目的才好分析其中过程的影响，排除那些不用重要的啊，比如称重。
密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗？
影响不是很大。导电性和制备的碳管质量有关。

作者: yayayu 时间: 2016-2-15 21:54 标题: 【回复】

感谢耐心回复，鲜花一朵，难表敬意
目的是想用自己实验室做的阵列来做CNT薄膜用于后面的电池器件，之前买的多壁碳管粉末做出来效果不好。现在我没有做yarn的技术（应该不容易吧），也没有吴德海他们直接生长CNT薄膜的工艺，时间不多了所以想着用自己做的多壁碳管阵列来做。
所以遇到的第一个问题是CNT太轻、分散不开，加了1%SDS以后效果好一些但没有完全分散且不好去除SDS，所以才想着用回流的方法

作者: 兔子 时间: 2016-2-15 21:55 标题: 【回复】

有超精密天平，可能可以称量。

作者: aaby 时间: 2016-2-15 21:56 标题: 【回复】

对您说得对，最终目的是做碳纳米管薄膜，称重应该不是那么重要。
我参考文献做法，浓H2SO4：HNO3体积比1:3在120度回流两个小时，还是有不少絮状的、溶液呈悬浮状，所以想去除这些酸都不容易。
还有什么更有效的分散方法吗？

作者: 哈密瓜 时间: 2016-2-15 21:57 标题: 【回复】

推荐楼主一个简单好用且可靠的方法，很简单，有文献做过的，用TGA称啊~~~这个绝对好用。

作者: 8899 时间: 2016-2-15 21:57 标题: 【回复】

直接把你的阵列放进TGA的那个托盘上，之前记得调零，从电脑上读重量就好了。也就是说，你只是利用它的称重功能，不运行反应就好了。称好拿出来用就行了。我的文章就是这么称的。

作者: aaby 时间: 2016-2-15 22:00 标题: 【回复】

对的，是要透明薄膜，做电池中的透明导电电极用。对透明导电薄膜来讲，用酸化多壁碳管阵列来做，性能怎么样，凭您的经验评估一下吧，还要请教一下，回流之后悬浮溶液可以取出来一滴做多壁碳管的TEM，以确定碳管的管壁数？

作者: daomei 时间: 2016-2-15 22:00 标题: 【回复】

多壁阵列做透明电极，范守善老师不是早就做了吗？不过不是用做电池中的电极。他们阵列是超顺排列做的，你用混酸处理之后，显然碳管已经是杂乱无章的状态了。不过导电率应该没关系，硝酸处理之后会提高导电率的。
回流之后的悬浮液也可以测，但是不是很好，可能碳管被破坏了，很多缺陷，你把阵列上刮下来的碳管直接超声再去测ＴＥＭ吧。碳管的管壁数统计，需要拍好多张ＴＥＭ才行啊。

作者: hcy517 时间: 2016-2-15 22:01 标题: 【回复】

对的范老师做过了，目前也是为了阵列的应用和导师一个基金结题的需要。今天拍了扫描图，混酸处理的确让碳管变成杂乱无章了。
看来混酸的确有两面性，那我按照您的建议刮下碳管直接超声吧

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