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标题: 【转载】【讨论】ICP-前处理：微波消解赶酸的目的 [打印本页]

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:14 标题: 【转载】【讨论】ICP-前处理：微波消解赶酸的目的

1、微波消解后何时应该进行赶酸？有无标准？
2、赶酸的目的是什么？
3、赶去的酸是什么酸？15%的硝酸需要赶酸吗？

作者: ay123 时间: 2016-2-17 11:15

1，微波消解不一定需要赶酸，食品类的必须，主要看测试仪器的保护，如石墨原子吸收AFS，保护石墨管的使用寿命
2，赶酸的目的还是降低酸度，达到与标准溶液酸度接近的程度
3 赶去的是什么酸，这个与你加的酸有关系，15%的硝酸需要赶酸看你测试什么样品类型，执行什么测试标准，是否与你工作曲线介质匹配，更重要的是你测试设备等关系联系一起的

作者: 龙泉 时间: 2016-2-17 11:15

调节酸浓度，，减少溶液的量

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:16 标题: 回复 #3 龙泉的帖子

谢谢，那在减少溶液量的同时，会不会有盐分析出呢？这一点要考虑吗？特别是针对于高盐体系，应该如何处理呢？

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:17 标题: 回复 #2 ay123 的帖子

1、为什么食品类的必须要赶酸呢？
2、高盐体系应该如何处理呢？

作者: 龙泉 时间: 2016-2-17 11:17 标题: 回复 #4 momom 的帖子

高盐难避免啊。。．．．．．．．．

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:18 标题: 回复 #6 龙泉的帖子

那赶酸赶到什么程度为好呢？有啥好的经验吗？

作者: 龙泉 时间: 2016-2-17 11:19 标题: 回复 #7 momom 的帖子

有些是要求赶酸至近干。。

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:20 标题: 回复 #8 龙泉的帖子

赶酸至近干，然后用于基体相同的酸度溶解定容吗？会不会有些成分析出，不好复溶呢？
你们一般都是怎么操作的呢？

作者: ay123 时间: 2016-2-17 11:21 标题: 回复 #5 momom 的帖子

1食品类很多测试使用石墨原子吸收，为了保护石墨管
2，ICP测试高盐样品，很容易堵住如玻璃同心雾化器

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:21 标题: 回复 #10 ay123 的帖子

那你的意思，高盐样品用ICP测试不是很合适吗？十指交叉雾化器能耐盐多少呢？

作者: ay123 时间: 2016-2-17 11:22 标题: 回复 #11 momom 的帖子

是的，具体看样品盐份多少

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:23 标题: 回复 #12 ay123 的帖子

请问高盐样品使用什么样的仪器可能更好的测试呢？

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:23

题外话：Si元素在酸性条件下能稳定存在吗？在多少个ppm下可以稳定存在？

作者: 夜蓝星 时间: 2016-2-17 11:24 标题: 回复 #5 momom 的帖子

微波消解赶酸，我认为两个目的：1、降低消解体系中添加的酸浓度。2、浓缩消解后的样品
第一个问题，我不太认同“食品类必须赶酸的说法”。我认为是否赶酸要结合自己样品处理的流程来考虑。
如果目标元素浓度很高，消解后还需要用较多的溶剂稀释定容，那即便不赶酸，我觉得问题也不大。
如果目标元素浓度很低，加酸量很大，那就必须要赶酸了。特殊类样品，例如土壤类基质还会添加氢氟酸，氢氟酸会腐蚀矩管雾化器等玻璃件，这也要求必须要敢酸。
第二个问题，如何处理高盐体系，要看你的检测要求及关注点。
为什么这么说，因为对于我们检测人员来说，肯定是样品前处理越简单越好。但是对于降低干扰和仪器保养来说，却是样品越干净越好。
不过总的来说，随着现在仪器的发展，高盐体系中多元素的干扰对仪器来说越来越低，由于检查原理不同，不同类型的ICP仪器之间差别也比较大。

作者: 坚持2011 时间: 2016-2-17 11:26

高盐样品是不太好测试，稀释呢

作者: momom 时间: 2016-2-17 11:27 标题: 回复 #15 夜蓝星的帖子

针对高盐样品来说，应该选择什么样的雾化器呢？又该如何降低干扰呢？能具体说下吗

作者: 夜蓝星 时间: 2016-2-17 11:28 标题: 回复 #17 momom 的帖子

这方面其实我的经验也不多。
我先说下我们实验室之前采取的几种方式：
1、测海水中的重金属，海水样品消解或不消解直接进样。AFS的雾化器和ICP-MS的锥口勤洗着也没什么问题
2、利用大孔螯合树脂填柱。先富集目标重金属，再洗脱检测
现在离子交换填料很多，我觉得可以从这方面着手排除其他离子干扰

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