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标题: 【求助】二氧化钛凝胶的干燥与煅烧 [打印本页]

作者: SO2 时间: 2016-2-19 10:24 标题: 【求助】二氧化钛凝胶的干燥与煅烧

在用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的时候，凝胶的干燥方法是不是对最后二氧化钛的煅烧有影响？比如说，我是在烘箱里100摄氏度烘干24小时后以5摄氏度每分钟升温，在400摄氏度煅烧3小时后是灰色的。不知道怎么回事，请高手指导下！

作者: 33号 时间: 2016-2-19 10:24

溶胶——凝胶法
溶胶 ——
凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶
—— 凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。采用溶胶 —— 凝胶法制备纳米
TiO 2
粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米
TiO 2 粉体。有关化学反应如下：在溶胶 ——
凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的
pH
值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶
—— 凝胶法制备 TiO 2 粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米 TiO 2
粉体。

作者: yizhi 时间: 2016-2-19 10:25

应该不会有影响吧！以前我的搭档做制备二氧化钛来着，看他有时候就在磁力搅拌器上干燥，有时候在烘箱干燥

作者: woshi 时间: 2016-2-19 10:26

我也做和你一样课题。我在300度煅烧是褐色，没有特征峰出现。在400度是白灰色。有特征峰出现，500度白色。600度白色。。有金红石相

作者: kuohao17 时间: 2016-2-19 10:26

我都是煅烧2小时的。。我凝胶干燥是在烘箱中100度干燥成晶体状，然后研磨成粉末煅烧。。。

作者: misswu61 时间: 2016-2-19 10:27

貌似没有什么影响的哎

作者: duchy 时间: 2016-2-19 10:27

干燥温度太高，肯定会有影响。若想减小影响最好是在低温下干燥。如果制备的物质活泼，要在惰性氛围下干燥。因为你的干燥温度太高的话，肯定会影响到你所制备得到的纳米颗粒的聚结，颗粒大小，形貌，结晶度等

作者: moonlight 时间: 2016-2-19 10:28

煅烧升温速率的问题，保持一分钟升一度最佳

作者: zbs 时间: 2016-2-19 10:32

我也在用溶胶凝胶法，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教。谢谢

作者: toy 时间: 2016-2-19 10:33

我也在用溶胶凝胶法，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教。谢谢

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继续升温啊，50度一个梯度，高了自然就没了。

作者: fsdd817 时间: 2016-2-19 10:33

QUOTE:

原帖由 toy 于 2016-2-19 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也在用溶胶凝胶法，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教。谢谢

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继续升温啊，50度一个梯度， ...

看文献说，这是最佳温度，继续升温估计会导致团聚等情况。所以再想有什么更好的办法。继续升温是不是利用高温将碳燃烧掉啊？

作者: toy 时间: 2016-2-19 10:36

QUOTE:

原帖由 fsdd817 于 2016-2-19 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

看文献说，这是最佳温度，继续升温估计会导致团聚等情况。所以再想有什么更好的办法。继续升温是不是利用高温将碳燃烧掉啊？

是啊，我做过就是这样，350还黑，400就白了，不过确实看你会团聚，是颗粒增大，你试试延长时间看怎么样，不过也不能只看文献，有时候和自己的情况会有出入的。

作者: misswu61 时间: 2016-2-19 10:37

我做催化剂的过程中发现煅烧250度到500度，随着煅烧温度的升高催化剂的颜色越来越白，250度时是灰色的跟土的颜色很很像！

作者: 66+77 时间: 2016-2-19 10:37

从你的反应来看本身就有碳源，应该就是碳了。而且升高温度可以使黑色去除，更能以证实。其实这种现象也很正常。

作者: yayya 时间: 2016-2-19 10:38

我是在80度下2.5h烘干，研磨成粉，再进行焙烧，300摄氏度下焙烧已经得到比较完整的锐钛矿晶型，但粉末颜色是褐色，也就是楼上所说的土的颜色。但是，我制备出来的TiO2并非纳米级，团聚情况很严重，不知道哪里出问题了，下图是在200摄氏度下焙烧1h得到的SEM图，大家可以看看

图片附件: 613195_2010902104214.jpg (2016-2-19 10:38, 69.39 KB) / 该附件被下载次数 9
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=41769

作者: xevin 时间: 2016-2-19 10:40

应该不会有影响，是升温速度太快了吧！

作者: 1472583690 时间: 2016-2-19 10:44

我也在做，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教

作者: SO2 时间: 2016-2-19 10:46

我是在80度下2.5h烘干，研磨成粉，再进行焙烧，300摄氏度下焙烧已经得到比较完整的锐钛矿晶型，但粉末颜色是褐色，也就是楼上所说的土的颜色。但是，我制备出来的TiO2并非纳米级，团聚情况很严重，不知道哪里出问 ...

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我和你一样的情况，我是溶胶凝胶做出来，500烧2h扫描电镜和你这个差不多，不是纳米级，这哪里出了问题呀？

作者: 12xunmei 时间: 2016-2-19 10:47

小弟有个小小的建议，用微波干燥，这样加热时更均匀一些，对后面锻烧结晶的完整性有利。

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微波干燥? 这个倒是不怎么常见。不知道可以赐教不？

作者: 12xunmei 时间: 2016-2-19 10:48

这方面不知道有没有好的综述，关于焙烧的问题，记得李灿小组有加硫酸钠控制锐钛和金红的比例。

作者: summerxx 时间: 2016-2-19 10:48

干燥后研磨，研磨后在焙烧的时候升温不要过快。

作者: 2541 时间: 2016-2-19 10:48

求教煅烧时样品厚度有影响吗师兄说只能铺很薄一层但是这样感觉效率太低了

作者: ladyhuahua 时间: 2016-2-19 10:49

我和你一样的情况，我是溶胶凝胶做出来，500烧2h扫描电镜和你这个差不多，不是纳米级，这哪里出了问题呀？...

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我现在遇到同样的问题，550煅烧1.5h，做了几次二氧化钛粉末都是土黄色，请问你们解决了吗？

作者: 小明要笑哦 时间: 2016-5-11 13:46 标题: 我的800℃还是灰色的

我用溶胶凝胶法做的二氧化钛，500°烧是淡黄色，800°是灰色的，什么情况啊，为什么不是白色的？？

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