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标题: 【求助】ZSM-5骨架红外测试 [打印本页]

作者: plaa 时间: 2016-2-19 11:30 标题: 【求助】ZSM-5骨架红外测试

小弟想做一下ZSM-5分子筛的骨架红外和羟基红外表征，请教各位需要注意什么？
我的做法是扫一个真空背景，分子筛在低真空，400 ℃下处理5 h，降至室温后在真空背景下采集数据。为什么我的数据完全不是自己预想的结果，求各位大神帮助！小弟谢过了

作者: seagate 时间: 2016-2-19 11:34

背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！

作者: plaa 时间: 2016-2-19 11:35

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背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！ ...

您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=41773

作者: 33号 时间: 2016-2-19 11:43

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您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大

这个是脱吡啶后的图？看着不像啊

作者: plaa 时间: 2016-2-19 11:46

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这个是脱吡啶后的图？看着不像啊

不是呀我做的是骨架红外

作者: 555444 时间: 2016-2-19 11:47

在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？

作者: plaa 时间: 2016-2-19 11:47

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在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？

对的扫描范围是在400——4000，检测器也是MCT，用的也是纯的HZSM-5分子筛，未加溴化钾压片

作者: vera+ 时间: 2016-2-19 11:48

不是呀我做的是骨架红外...

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不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件下做，羟基红外！这样就可以避免水的峰干扰，另外需要加入KBr制成支撑片

作者: ztonyc 时间: 2016-2-19 11:49

扫背底的时候，是带着池子未装样扫的吧？池子上没有杂质什么的污染吧？400度下预处理1h后扫一个，降到室温，扫一个。这个流程是没错的。另外，看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。

作者: plaa 时间: 2016-2-19 11:49

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不是呀我做的是骨架红外...

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不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件 ...

我已经在在400℃下抽真空处理了4h，为什么还有水的干扰呢？

作者: plaa 时间: 2016-2-19 11:50

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原帖由 ztonyc 于 2016-2-19 11:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
扫背底的时候，是带着池子未装样扫的吧？池子上没有杂质什么的污染吧？400度下预处理1h后扫一个，降到室温，扫一个。这个流程是没错的。另外，看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。 ...

后面的也是平的

作者: 33号 时间: 2016-2-19 11:50

我已经在在400℃下抽真空处理了4h，为什么还有水的干扰呢？...

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降温后，你把样品池拿出来检测的过程中也会吸水啊！如果比较潮湿的环境，会更明显的！我们测羟基红外，一般都是用原位反应池测的！

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