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标题: 【求助】材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备 [打印本页]

作者: 8899 时间: 2016-2-19 14:17 标题: 【求助】材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备

我们制备了材料，需要对材料进行基本的表征和性能测试，这时就需要一些仪器和设备。仅以形貌表征为例，我们可以采用显微镜（Microscope）、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy）、高分辨率透射电子显微镜（High Resolution Transmission Electron Microscopy）以及原子力显微镜（Atomic Force Microscopy）等。
对于不同的材料，有不同的测试要求，因而表征用到的仪器也不一样。同样的，测试材料的性能测试也是如此，以最近学习过程中涉及到的几种仪器为例：开尔文力显微镜、气相色谱仪、电子顺磁共振谱仪等，这些都是用来干什么的呢？那么，问题来了：你在科研的过程中用到了哪些仪器设备表征了材料的什么性能，或者为了测试某种性能采用了那些仪器设备呢？使用的过程中有哪些需要注意的问题呢？针对材料的表征和性能测试这一问题，论坛的前辈们，请大家对新手指点一二吧。

作者: n111 时间: 2016-2-19 14:18 标题: 【回复】

我们对材料的表征手段和性能测试所用到的仪器设备进行一个小结，希望大家踊跃参加，积极回复此贴，还会有丰富的金币奖励哟！根据回帖内容，每人奖励 5~10个金币不等，具体的格式如下：
材料表征：材料的形貌
表征方式：SEM
效果：得到样品的形貌、尺寸。。。等等相关信息
需要注意的问题：磁性材料对仪器有影响，测试之前应先消磁处理。

作者: huali 时间: 2016-2-19 14:18 标题: 【回复】

材料表征：材料的成分
表征方式：XRD
效果：样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等
需要注意的问题：材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以，
表征方式：红外，
效果：可测得官能团的峰位置，有标准谱图进行对比，进而推测材料的结构，主要是有机材料
需要注意的问题：材料一般做的比较薄，使红外能够穿透，
表征方式：拉曼，
效果：可直接测得某种物质的峰，与标准谱图进行对比，得到物质，
需要注意的问题：测试区域小，一般几十个微米左右，偶然性比较强，
先写这些，整理后在跟帖，:P:hand:

作者: danzi 时间: 2016-2-19 14:18 标题: 【回复】

也可以考虑溶于溶剂以后再玻璃片上扫

作者: danzi 时间: 2016-2-19 14:19 标题: 【回复】

:hand::hand:谢谢您的参与，:work::work:希望可以共同努力，给论坛带来更精彩的帖子~~~

作者: huali 时间: 2016-2-19 14:20 标题: 【回复】

:hand::hand:谢谢您的参与，:work::work:希望可以共同努力，给论坛带来更精彩的帖子~~~

作者: malong 时间: 2016-2-19 14:20 标题: 【回复】

恩恩，粉末一般是溶于玻璃片上扫描，这个得补充上，嘿嘿:hand:

作者: dadaai 时间: 2016-2-19 14:21 标题: 【回复】

另外红外比起核磁来说不是很靠谱，适合作为定性判断；
但是如果是实时红外就可以反映反应的程度来做动力学分析:hand:

作者: 886爱 时间: 2016-2-19 14:21 标题: 【回复】

材料表征：材料的成分尺寸
表征方式：XRD
效果：得到样品的尺寸晶体结构等等相关信息
需要注意的问题：制备样品的尺寸需符合表征要求

作者: daomei 时间: 2016-2-19 14:22 标题: 【回复】

楼主说的主要是测形态的仪器，其他一些常见的有：
DSC, TG 测热性能
拉力机测力学强度
红外和拉曼材料学上最最常见的，用于定性判断材料的原材料，当然也可以用于科研上的定量分析
XRD 测晶型的
XPS 测表面元素组成和含量
导电仪测电导率

作者: 青青草 时间: 2016-2-19 16:23 标题: 【回复】

对于一些金属材料如铝合金的光学显微镜金相组织检验项目，一般应该使用偏振光源的显微镜进行观察，否则不容易分析材料的晶粒度。

作者: dadaai 时间: 2016-2-19 16:24 标题: 【回复】

还有马尔文粒度测试仪

作者: mimima 时间: 2016-2-19 16:24 标题: 【回复】

很好的帖子哦回头多多补充啦
需要什么仪器可以联系我哈（SEM 、 TEM）磁性的我是可以测得哦嘿嘿还有SEM TEM 哪里不懂得欢迎咨询哈嘿嘿 :P:P:P

作者: PP熊 时间: 2016-2-19 16:25 标题: 【回复】

基本的红外，扫面电镜，透射电镜等等，如果有条件能预约上，试试同步辐射，应该会对发文章有帮助

作者: wawa11 时间: 2016-2-19 16:25 标题: 【回复】

材料表征：材料的防腐蚀性能
表征方式：电化学阻抗谱
效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理
需要注意的问题：保证基材的面积固定
表征方式：极化曲线
效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息
需要注意的问题：保证基材的面积固定
表征方式：盐雾试验
效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性
需要注意的问题：注意盐水浓度的变化

作者: 钻石 时间: 2016-2-19 16:25 标题: 【回复】

材料表征：材料的成分分析
表征方式：X射线能谱
效果：得到材料的元素组成
需要注意的问题：样品不要太大，能放进样品室
表征方式：X射线光电子能谱
效果：得到材料的元素组成及价态或化合态
需要注意的问题：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试
表征方式：X射线衍射
效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态及结晶状态
表征方式：紫外光谱
效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态
需要注意的问题：要能溶于某种溶剂
表征方式：核磁共振谱
效果：获得分子结构
需要注意的问题：能溶于特定的溶剂
表征方式：裂解色谱
效果：得到聚合物材料的结构
需要注意的问题：裂解温度要适合
表征方式：凝胶渗透色谱
效果：得到聚合物材料的分子量
需要注意的问题：样品溶于特定的溶剂

作者: rrra6 时间: 2016-2-19 16:26 标题: 【回复】

楼上回复挺好的，再补充几个：
1.表征方式：NMR
效果：有机样品的结构鉴定，常用的H谱，C谱，能够得到样品分子中H的种类，杂化类型，数量，主链C的信息等。
需要注意的问题：分为液体核磁和固体核磁
2. 表征方式：GC-MS,LC-MS:
效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。
需要注意的问题：对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。
3.表征方式：ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等
效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量；
需要注意的问题：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。
4. 表征方式：EDS
效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
需要注意的问题：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。
5. 表征方式：EELS
效果：可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布；
需要注意的问题： EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。
6. 表征方式：TGA-DSC-FTIR,或GC-MS:
效果： TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。
需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。
7.表征方式：AFM,AFM-IR联用
效果： AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。
需要注意的问题：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。
8. 表征方式：BET
效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。
9.表征方式：GPC
效果：聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。
10.表征方式：离子色谱
效果：对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。
11. 表征方式：激光粒度仪
效果：分析颗粒样品粒径、粒径分布等；
12.表征方式：有机元素分析仪
效果：定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素，是分析常用手段。
13. 表征方式：一群光谱仪，红外、紫外、拉曼、荧光等，常用仪器，分别适用于不同类型样品，可做定性定量表征手段，前边不少人已经说得很清楚啦
14.其他表征方式：DMA，TMA，综合物性分析，接触角，小角散射，单晶衍射等等都在一些专业领域有用，
以上。

作者: efp 时间: 2016-2-19 16:26 标题: 【回复】

DSC, TG 测热性能
拉力机测力学强度
红外和拉曼材料学上最最常见的，用于定性判断材料的原材料，当然也可以用于科研上的定量分析
XRD 测晶型的
XPS 测表面元素组成和含量
导电仪测电导率

作者: jishiben 时间: 2016-2-19 16:27 标题: 【回复】

表征材料导电性
仪器四探针
效果：测试膜或者块体的导电性
表征材料亲水（其他溶剂）性
仪器接触角测量仪
效果测试材料表面张力，接触角等
表征胶体体系稳定性
仪器zeta电位仪
表征大孔材料孔径分布
仪器压汞测试
效果因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布，大孔材料一般利用压汞测试来测量～

作者: daomei 时间: 2016-2-19 16:27 标题: 【回复】

材料（固液粉）元素定性定量分析
X荧光分析仪
效果不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关，因此测出它的强度就能进行元素的定量分析

作者: hcy517 时间: 2016-2-19 16:27 标题: 【回复】

微观原子排布结构
仪器：3ADP/APT(三维原子探针)
效果：分析几百纳米区域内不同原子排布

作者: danzi 时间: 2016-2-19 16:28 标题: 【回复】

3D激光扫描显微镜,观察材料表面粗糙度Ra，得到3D/2D表面轮廓曲线图。

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