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标题: 【求助】哪位兄弟姐妹指点下介孔碳的水相合成方法？ [打印本页]

作者: queen 时间: 2016-2-19 15:58 标题: 【求助】哪位兄弟姐妹指点下介孔碳的水相合成方法？

RT 根据赵东元老师的水相合成方法（一步法或两步法）合成介孔碳，但是怎么合成都做不出来啊~不知道是哪里出了问题，步骤都跟文章上是一样的啊~~~~，SAXS就是没有峰~~~~我都快哭啦~~~好心的兄弟姐妹帮帮忙啊！！！

作者: mnstyle 时间: 2016-2-19 15:59

2楼的童鞋，介孔碳的帖子我都看过了啊~~~，就是木有对口的啊~~~我是用苯酚和甲醛水相合成的，坛子里面的帖子都是EISA的。。。。

作者: kuaizige 时间: 2016-2-19 15:59

直接给作者写邮件问问啊！

作者: 04906 时间: 2016-2-19 16:00

lz传上操作步骤，才能看你在哪个环节出问题了

作者: HP007 时间: 2016-2-19 16:00

在学校的时候，给老外写信，都回答的；但是给国内写，都不咋搭理！

作者: eor 时间: 2016-2-19 16:00

最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

作者: queen 时间: 2016-2-19 16:01

苯酚，甲醛，氢氧化钠按比例混合加热70度30分钟。然后常温下与F127混合，然后加热66度2小时，稀释50ml水，静置18小时，然后高压釜130度24小时，然后就是离心煅烧了。
第二种就是与F127混合后，加热65度96小时，然后70度24小时，接下来是离心煅烧了。

但是两种方法都出不来结果。。。。。是不是洗涤不干净造成的？不过TEM和SAXS都不对，估计也不是洗涤不干净造成的

作者: queen 时间: 2016-2-19 16:01

QUOTE:

原帖由 HP007 于 2016-2-19 16:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在学校的时候，给老外写信，都回答的；但是给国内写，都不咋搭理！

老外有天天查收邮件的习惯，老外联系都靠电邮，可惜国内不是这样啊

作者: queen 时间: 2016-2-19 16:04

最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

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我也用的水热合成，SAXS和TEM的表征都不对头，PH测量过了，resol溶液与F127混合后在8-9之间

作者: 3.14 时间: 2016-2-19 16:04

QUOTE:

原帖由 queen 于 2016-2-19 16:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

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我 ...

第一种方法，resol与F127混合后，可直接在70度反应3个小时，然后直接装釜，100度10个小时。但是这种方法有序度很低，SAXS不出峰正常。最好是采用P123和F127混合体系。但是你想合成介孔碳球就比较困难了，最好按照文献认真的重复一下！
第二种方法，直接在70度3天应该就能出来了！（合成单晶的FDU-16，合成条件苛刻，不好做啊）

作者: ujne 时间: 2016-2-19 16:05

水热后分相，一层硬物质，像塑料，一层软物质，像果冻，郁闷。。。

作者: Darcy 时间: 2016-2-19 16:05

我做出来了啊，按步骤来没问题

作者: yonger 时间: 2016-2-19 16:06

参考我的方法

1. One-pot aqueous route to synthesize highly ordered cubic and hexagonal mesoporous carbons from resorcinol and hexamine. Carbon， 2012，50(2): 476-487.
2. Simple hydrothermal synthesis of ordered mesoporous carbons from resorcinol and hexamine. Carbon, 2011, 49(6): 2113-2119.

作者: dotaaa 时间: 2016-2-19 16:06

我们用EISA合成重复性很好啊！

作者: misswu61 时间: 2016-2-19 16:06

貌似没看到苯酚。。。

作者: whitesheep 时间: 2016-2-19 16:08

你好，我也是做酚醛树脂为碳源合成的介孔碳，不介意的话，可以互相交流下吗？

作者: 45778 时间: 2016-2-19 16:09

水热后分相，一层硬物质，像塑料，一层软物质，像果冻，郁闷。。。

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我做出来也这个样子，知道原因了吗？可不可以解释一下呀？

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