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标题: 【转载】：【求助】硬脂酸镁新增镉、镍 [打印本页]

作者: nmn 时间: 2016-2-20 10:54 标题: 【转载】：【求助】硬脂酸镁新增镉、镍

有没有大神做辅料硬脂酸镁的啊？15版药典新增镉、镍，有两个问题不太明白，特此请教诸位，药典说，取本品2份各0.05g，一份加2ml硝酸，另一份加0.5ml标准镉溶液，同法消化，再用水洗至100ml量瓶中，用原子吸收第二法（标准加入法）测定，问题来了,1: 消化程序是什么样的？和胶囊的铬一个程序可以达到消化的目的吗？2：药典附录上说，用于杂质限量检查时，按标准曲线法操作，供试品与对照品分别测得的结果为a 和b，a<(b-a)即可。是不是可以理解为，先在浓度限值上下配5个浓度点的镉标准溶液走标准曲线，再进样供试品，得结果a，再进样对照品，得b（a、b是浓度吗？还是吸光度？）再去看是不是满足a<......

作者: adg 时间: 2016-2-20 10:54

1.没有做过这个样品啊！那个加2ml硝酸还不能够消解吗？

2.基本就是那样，应该是浓度之间的比较

作者: ass 时间: 2016-2-20 10:54

没有做过这样的样品，加入镉是做加标回收吗

作者: jiankufanhan 时间: 2016-2-20 10:55

这个方法是标准加入法，本底是0.05g的硬脂酸镁，标准物质直接加入到本底溶液中，标准加入法在通则里有介绍。硬脂酸镁本身是无机物，直接酸溶完全就行，不需要特殊的消解。

作者: nmn 时间: 2016-2-20 10:56

你溶解一个给我看看。

作者: shuishui 时间: 2016-2-20 10:56

我的理解是只用吸光度比较。因为只是比较大小。你带入公式算只是加了一个常数，不能改变结果这样还不如直接看吸光度。

消化程序：8分钟升至140保持10分钟5分钟升至190保持8分钟给你参考下。功率600W

作者: teddy 时间: 2016-2-20 10:57

这个我刚做过，是标准加入法，我们按照药典用高压消解罐消解2小时后，测定

作者: vbnm 时间: 2016-2-20 10:57

仪器走标准曲线么？浓度点分别是哪几个点？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-2-20 10:58

那它说的加入不同浓度的对照品溶液怎样弄？

作者: vbnm 时间: 2016-2-20 10:59

硬脂酸镁是不是很难溶？

作者: 风往尘香 时间: 2016-2-20 10:59

请问，消解后的具体操作能说一下吗？

作者: jiushi 时间: 2016-2-20 11:00

有人能说下后面的具体操作吗？？分别加入什么浓度的对照溶液？？万分感谢！！！

作者: adg 时间: 2016-2-20 11:01

我也在做不过我们内控是移取0.3微克每毫升镉标准液0.5毫升最后是定容至100毫升容量瓶不过有个问题是药典说做标准加入法要做4个这个镉盐貌似只要2个具体要多少我也不懂

作者: ass 时间: 2016-2-20 11:02

都没有大神说一下具体步骤吗？急哭了??

作者: happydream 时间: 2016-2-20 11:02

你好，麻烦请问一下镉的曲线浓度，和计算方法，谢了

作者: nmn 时间: 2016-2-20 11:04

我们用的标准加入法

作者: shuishui 时间: 2016-2-20 11:06

这个我们经常做，这样的，一个空白，三个样品，其中一个样品作sap1，第二个里面加入镍标液（具体浓度自己看药典）作Ni加标sap2，第二个里面加入镉标液（具体浓度自己看药典）作Cd加标sap2，这样，我们可以共用一个sap1，同时做Ni和Cd。

这个不需要用微波消解，具体是用高压消解罐，就是在高压消解罐中称量样品，然后加入硝酸，在把罐子拧紧放入170度烘箱中3h，拿出冷却，将空白和sap1，Ni加标sap2定容至10mL，再把空白和sap1分别取1mL定容至10mL用来做Cd，那个Cd加标sap2直接定容至100mL。

对了，这个用的是标准加入法，不需要配制几个曲线点来作曲线，直接标样空白，sap1，和你的加标sap2三个点做一根曲线，假设sap1吸光度为a，加标sap2吸光度为b，则你只要a<b-a即可。

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