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标题: 【转载】：【求助】关于测铅试剂空白与回收率的问题 [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2016-2-20 11:17 标题: 【转载】：【求助】关于测铅试剂空白与回收率的问题

各位老师，最近做实验时发现一些问题，望得到各位老师帮助，具体问题如下：仪器为日立的原吸，石墨炉法；样品为大蒜，称样量0.5g；标准品是配的铅镉的混标，标准曲线最高值铅为40ng/mL，镉为8ng/mL；样品加2mL过氧化氢、6mL硝酸，用微波消解法消解（最高温度175℃，保持15min），而后赶酸至1mL左右，最后定容至25mL；试剂空白不加样品，其余与样品处理方法相同；添加水平为（铅800ng/mL、镉160ng/mL）*0.5mL；最终上机时发现，镉正常，空白在0.05ng/mL左右，回收率102%；而铅试剂空白13ng/mL，样品0.20ng/mL左右，添加的样品只有0.25ng/mL，......

作者: adg 时间: 2016-2-20 11:18

没有做过大蒜样品，不知道其基质是否有干扰效应？但是楼主不加基体改进剂测试这样的样品我认为是不妥的，应该加上再测定

作者: ass 时间: 2016-2-20 11:18

谢谢回复，加基体改进剂对试剂空白会有影响吗？还有基体改进剂一般用什么啊？我之前一直没加过

作者: happydream 时间: 2016-2-20 11:18

求大神指点啊

作者: iop 时间: 2016-2-20 11:19

加与不加基体改进剂对测定值是有影响的。基体改进剂有磷酸二氢铵、磷酸氢二胺、硝酸钯、硝酸镁等，测铅一般加磷酸二氢铵就可以了

作者: jiankufanhan 时间: 2016-2-20 11:20

一般需要多大浓度的啊，您认为基改剂会有这么明显的影响吗

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