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标题: 【转载】：【求助】火焰法测铅遇到的问题 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2016-2-20 20:03 标题: 【转载】：【求助】火焰法测铅遇到的问题

大家都知道铅有两条分析谱线。217.0nm和283.3nm。

217.0nm灵敏度占优势。

283.3nm信噪比占优势。

问题：1. 火焰法测铅需要扣背景吗

      2.  行标规定用217.0nm。做标曲时，稳定性很差，以至于线性做不好，

            看了一下光源，发现不稳定。觉得可能是灯寿命不行了。换了283.3nm，

            线性可以，灯能量也稳定。

            为什么同一个灯，不同的波长，能量稳定性不一样

            顺便说下用的仪器是pe800

作者: happydream 时间: 2016-2-20 20:03

铅的两条波长灵敏度是不同的，一般分析都选用阴极灯上推荐的波长，你说的这种情况还未遇见过。

作者: iop 时间: 2016-2-20 20:04

（1）首先正确的原吸分析无论是火焰或石墨炉均应该扣除背景。

（2）尽管铅的共振线的确是217.0nm，但是由于217nm已经面临近紫外区，尽管阴极灯在此波长下的发射谱线最强，单是不要忽略了，一个仪器的光学系统的光通量不仅仅是由光源一个因素决定的，还与光栅，反射镜，检测器等因素均有关联。光栅和反射镜对于紫外区的谱线的吸收是很突出的，尤其是老化的反射镜更为突出；而检测器（光电倍增管）对于不同的波长的谱线的接收灵敏度也是不同的，在紫外区和近红外区均呈现衰减趋势。217nm谱线与283.3nm谱线相差66nm，这么大的差距加之在紫外区，故对于仪器的信噪比影响是很大的，也就是楼主所说的“稳定性很差”的具体表现。所以一般做铅的分析时，均不使用217nm这条共振线；而大部分厂家仪器出厂前软件给出的参数也不将铅的217nm作为推荐波长。奇怪的是，不知楼主所说的“行标”为何要这样规定。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-2-20 20:04

以前用热电M6，测铅用217还算好。

作者: nmn 时间: 2016-2-20 20:05

请问楼主：使用217波长时，走基线稳不稳？

作者: shuishui 时间: 2016-2-20 20:05

冰山老师，火焰法测铅，基线在哪里看呀。

作者: teddy 时间: 2016-2-20 20:06

谢谢夕阳老师的讲解

作者: teddy 时间: 2016-2-20 20:07

测铅用217nm还可以的。

作者: vbnm 时间: 2016-2-20 20:08

咱们都是PE800，看基线就在火焰测试时点击那个“连续图谱”图标出来的窗口里。只进空白溶液看看稳不稳

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-2-20 20:08

217nm做样品时，燃烧头需要旋偏，要不然曲线会下弯。

作者: jiushi 时间: 2016-2-20 20:09

这是因为浓度太高所致

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