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标题: 【转载】：【求助】求助！原子吸收测钾钙钠镁 [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2016-2-21 20:01 标题: 【转载】：【求助】求助！原子吸收测钾钙钠镁

情况如下：

1容量瓶、元素灯都是新的。瓶子扔酸桶里泡过了，元素灯预热也1个小时以上。

2按环境监测降水国标法做的，钾钠混标加的硝酸铯，去离子水定容；钙镁混标加的硝酸镧，1%硝酸定容。

3原子吸收是岛津的aa-6800,参数是仪器默认的，未调节。

问题如下：1、两两混标可以么，还是必须单配？

2、钠空白就很高，是加了硝酸铯引起的？还是水？用蒸馏水就可以了么

3、大家常用哪些浓度点？达到多少吸光度就可以了啊？

4、这几项有没有特别注意事项？

谢谢大家

作者: jiushi 时间: 2016-2-21 20:02

1.钾钠混标可以一起做。

2.引起钠空白高的因素很多。你的空白值有多大？

3.我常配制标点有Na 0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L

  K0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L

  Ca1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L

  Mg0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L

4.钾钠元素用吸收法测定其曲线浓度较低。可以考虑发射法做，这样可以适当提高检测浓度。减少样品的稀释倍数。

作者: adg 时间: 2016-2-21 20:02

1、两个混标是可以用的

2、钠空白值高多数情况下，来源于硝酸铯不纯

3、钾0.0、0.1、0.2、0.3、0.4ug/mL

  钠0.0、0.25、0.50、0.75、1.0ug/mL

  钙0.0、2、4、6、8ug/mL

  镁0.0、0.1、0.2、0.3、0.4ug/mL

4、钾钠测试时，注意避免污染

作者: ass 时间: 2016-2-21 20:03

钠的空白是0.27多。

发射法是什么意思？？

作者: happydream 时间: 2016-2-21 20:03

硝酸铯是分析纯的。应该达到什么纯度？

钾0.4的ppm吸光度能达到多少啊？

浓度点做这么低的原因是？

作者: iop 时间: 2016-2-21 20:04

我一般测试时，不用硝酸铯，分析纯的里面钠含量也很高

我的仪器灵敏度较高，线性范围就到0.4

作者: jiankufanhan 时间: 2016-2-21 20:04

实验用水中也可能含有一定量的钠离子

作者: nmn 时间: 2016-2-21 20:05

钠的空白太高了，肯定是试剂或水的问题。

作者: teddy 时间: 2016-2-21 20:05

空白高的原因还有可能是硝酸。。即便是优级纯硝酸，钠含量也不低。因为硝酸存放的容器是玻璃瓶。

作者: vbnm 时间: 2016-2-21 20:06

考虑钾钠的大火焰中电离情况，我测钾时加钠，测钠时加钾，超过2mg/L时偏离线性，就加大浓度用次灵敏线了

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-2-21 20:06

做Na的时候必须使用二次蒸馏水，而且操作的时候必须很小心，否则Na的空白很高导致后面的分析无法进行。标液的浓度是控制其吸光度在0.1-0.5之间，这个范围内的吸光度有比较好的线性。我做的标液浓度如下：

Na：0.1、0.2、0.3、0.4mg/L

K：1、2、3、4mg/L

Mg:0.25、0.5、0.75、1mg/L

Ca：1、2、3、4mg/L

作者: 风往尘香 时间: 2016-2-21 20:07

钾钠已经不加硝酸铯了，配好溶液后立即移入塑料瓶中，空白还是太高，将去离子水做的空白，这样曲线达到0.999以上了。

钙镁也是空白高，打去离子水做空白，曲线线性也达到0.999以上了。

作者: jiushi 时间: 2016-2-21 20:07

混标测试时和单标比较过吗，钠对钙是不是有干扰呀

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