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标题: 【求助】分辨率欧洲药典的方法的疑惑 [打印本页]

作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 10:48 标题: 【求助】分辨率欧洲药典的方法的疑惑

请教各位老师一个问题：
在欧洲药典对IR分辨率的要求是，在1583与1589之间分辨深度是不小于0.08。
我在做之前将Y轴设为用A表示，先扫空气，然后再扫聚苯乙烯膜，结果1583与1589之间的深度就小于0.08
但是如果在扫之前，先设为Y轴为T，扫空气，再扫聚苯乙烯薄膜，之后再把Y轴转为A，结果就是大于0.08的

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作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 10:48

这张就是Y轴为T，扫图，然后再转化为A。
个人认为同一个物质，无论先Y轴是A或T，扫出来的结果再转化成另一个，分辨深度应该是一样的吧？为什么会一个可以分辨开一个分辨不开
如果在转化的过程中是有影响的，那么哪个操作是对的呢？
谢谢

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作者: langlang 时间: 2016-2-22 10:54

1.所用的聚苯乙烯薄膜的厚度是多少的？
2.是否有做过纵坐标归一化的操作？
3.两张图的697.6cm-1或703.5cm-1的峰值相对于757.0cm-1的峰值差别悬殊。

作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 10:54

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1.所用的聚苯乙烯薄膜的厚度是多少的？
2.是否有做过纵坐标归一化的操作？
3.两张图的697.6cm-1或703.5cm-1的峰值相对于757.0cm-1的峰值差别悬殊。

有做纵坐标归一化，厚度是1.5mil，差不多35-38μm
我用的是尼高力的 IR200做的。
如果用T先做，再转化，就没有那么悬殊了。
我现在就在困惑，我到底要用那种方式来做，为什么会两种有如此大的差别？

作者: langlang 时间: 2016-2-22 10:55

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有做纵坐标归一化，厚度是1.5mil，差不多35-38μm
我用的是尼高力的 IR200做的。
如果用T先做，再转化，就没有那么悬殊了。
我现在就在困惑，我到底要用那种方式来做，为什么会两种有如此大的差别？ ...

透射率光谱的纵坐标归一化，是将最大吸收峰的透过率变成10%，基线变成100%。吸光度光谱的纵坐标归一化，是将最大吸收峰吸光度归一化为1，基线归一化为0。
如果标准规定用吸光度来表示，那就用吸光度光谱来做，但不要做这个纵坐标归一化。透过率和吸光度互相转换是没问题的。

作者: 45778 时间: 2016-2-22 10:56

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透射率光谱的纵坐标归一化，是将最大吸收峰的透过率变成10%，基线变成100%。吸光度光谱的纵坐标归一化，是将最大吸收峰吸光度归一化为1，基线归一化为0。
如果标准规定用吸光度来表示，那就用吸光度光谱来做，但不要做这个纵坐 ...

同意。要原始谱图，不能做归一化。

作者: langlang 时间: 2016-2-22 10:59

按中国药典的方法测试结果如何？

作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 11:18

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按中国药典的方法测试结果如何？

中国药典做的结果是可以的。超过12%。

作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 11:19

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但是如果不做纵坐标归一化，吸光度光谱在1583处和1589处就更分辨不出来了。

作者: langlang 时间: 2016-2-22 11:19

中国药典和欧洲药典的要求不会差太多吧。

作者: langlang 时间: 2016-2-22 11:20

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但是如果不做纵坐标归一化，吸光度光谱在1583处和1589处就更分辨不出来了。

从这两个图来看，697.6cm-1或703.5cm-1的相对高度相差太多。

作者: langlang 时间: 2016-2-22 11:20

把测试分辨率改变一下结果如何？现在用4cm-1测的吗？改为2cm-1试试？

作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 11:21

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把测试分辨率改变一下结果如何？现在用4cm-1测的吗？改为2cm-1试试？

我又重新做了一次，不做纵坐标归一化，两张图谱是可以重合的，而且在1583处也可以分辨开。这次用的分辨率是2cm-1
我之前用PE的Spectrum Two，设置的分辨率是4cm-1，结果挺好的。以为所有仪器都一样的，没想到IR200这台需要设为2cm才能达到要求。

作者: langlang 时间: 2016-2-22 11:22

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我又重新做了一次，不做纵坐标归一化，两张图谱是可以重合的，而且在1583处也可以分辨开。这次用的分辨率是2cm-1
我之前用PE的Spectrum Two，设置的分辨率是4cm-1，结果挺好的。以为所有仪器都一样的，没想到IR200这台需要设为2 ...

中国药典要求仪器的标称分辨率不低于2cm-1，可能就是针对一些应用，不过现在仪器的分辨率都做得很高了，这项不是问题。

作者: youyou99 时间: 2016-2-22 11:22

分辨深度和聚苯乙烯薄膜的厚度相关，国内计量认证规定的是0.04mm的，深度较大，可以合格，而国标规定用的是0.05mm厚的，深度浅。二者比对很明显，国标的聚苯乙烯测量12％的深度都不合格。

作者: langlang 时间: 2016-2-22 11:22

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分辨深度和聚苯乙烯薄膜的厚度相关，国内计量认证规定的是0.04mm的，深度较大，可以合格，而国标规定用的是0.05mm厚的，深度浅。二者比对很明显，国标的聚苯乙烯测量12％的深度都不合格。 ...

如果用38μm的薄膜，测试结果是否要折算？

作者: youyou99 时间: 2016-2-22 11:23

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原帖由 langlang 于 2016-2-22 11:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

如果用38μm的薄膜，测试结果是否要折算？

分辨率还与切趾函数相关，一般厂家都是用矩形切趾得到较深的分辨率，而我们平时测量都是三角切趾，不同切趾函数影响分辨率最大大约在20％左右。
若用1.5mil的聚苯乙烯按理是应该折算的，但是这样折算很难处理。用哪个标准测量就用其规定的标准样品测试，这样省事。
我个人觉得分辨率的测量还是用水峰的半高宽比较可靠，而且与样品无关。

作者: pore 时间: 2016-2-22 11:23

把测试分辨率改变一下结果如何？现在用4cm-1测的吗？改为2cm-1试试？

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这倒的确是个简单省事的方法

作者: langlang 时间: 2016-2-22 11:24

分辨率还与切趾函数相关，一般厂家都是用矩形切趾得到较深的分辨率，而我们平时测量都是三角切趾，不同切趾函数影响分辨率最大大约在20％左右。
若用1.5mil的聚苯乙烯按理是应该折算的，但是这样折算很难处理。用哪个标准测量就用其规定的标准样品测试，这样省事。
我个人觉得分辨率的测量还是用水峰的半高宽比较可靠，而且与样品无关。

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想请教下，水峰一定要在1554.4处算半峰高吗？我今天扫了下，在1558.8才有校准规范里图谱的那种峰。

作者: 831226 时间: 2016-2-22 11:25

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原帖由 langlang 于 2016-2-22 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
分辨率还与切趾函数相关，一般厂家都是用矩形切趾得到较深的分辨率，而我们平时测量都是三角切趾，不同切趾函数影响分辨率最大大约在20％左右。
若用1.5mil的聚苯乙烯按理是应该折算的，但是这样折算很难处理。用哪个标准测量 ...

在2000~1300cm-1挑一个峰即可。

作者: 泉水叮咚 时间: 2016-2-22 11:26

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原帖由 831226 于 2016-2-22 11:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

在2000~1300cm-1挑一个峰即可。

想请教下，如果半峰宽大于2cm-1说明什么？还有，校准规范里面的透射比重复性，在10%处主要吸收峰，如果我有两个吸收峰，是选择最接近10%那个吗？透射比重复性测试的意义是什么呢？

作者: u234 时间: 2016-2-22 11:27

想请教下，如果半峰宽大于2cm-1说明什么？还有，校准规范里面的透射比重复性，在10%处主要吸收峰，如果我有两个吸收峰，是选择最接近10%那个吗？透射比重复性测试的意义是什么呢？

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测试时应取仪器的最高分辨率。半峰宽大于2cm-1说明分辨率达不到2cm-1，仪器最高分辨率一般不会有明显变化，可多测几次。
可选最接近10%的那个。
透射比重复性测试是不是类似于定量重复性？

作者: moonlight 时间: 2016-2-22 11:28

想请教下，水峰一定要在1554.4处算半峰高吗？我今天扫了下，在1558.8才有校准规范里图谱的那种峰。

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按国标要求，在1700-1900之间，用对称水峰算半高，一般1800附近的就行。你1558和1554不吻合，可能是激光波长没有校准的缘故。

作者: panda王 时间: 2016-2-22 11:28

我也碰到过一次。
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分辨深度和聚苯乙烯薄膜的厚度相关，国内计量认证规定的是0.04mm的，深度较大，可以合格，而国标规定用的是0.05mm厚的，深度浅。二者比对很明显，国标的聚苯乙烯测量12％的深度都不合格。

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