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标题: 【讨论帖】调谐及调谐报告评估在质谱分析中的重要性 [打印本页]

作者: 童童 时间: 2016-2-23 20:03 标题: 【讨论帖】调谐及调谐报告评估在质谱分析中的重要性

去年我一直抱怨为什么我的这台负模式做的这么差，昨天一个版友问我现在做的怎么样，我才想起了这么个问题，每次问题解决了都私下里开心，从未上来说说是怎么解决的过程，真有点自私了，呵呵，希望大家不要学我，如果问题解决了希望可以拿出来给大家共同分享一下经验，下次再碰到也就知道应付了。
去年年初刚装机没多久，安捷伦工程师就来给我做软件升级。没过多长时间自己因为仪器维护后就做自动调谐，做完调谐后就发现负模式灵敏度极度的差，咨询了工程师也没有个解决方法，因为正模式都正常的，调谐也都有过啊，工程师也没想出个原因。负模式我只做氯霉素（质量数321），而且出口标准控的非常严（＜0.1ppb),当时非常头疼，被折腾的差点没把仪器砸了。后来无意间拿旧的调谐报告跟刚做的对比发现报告上怎么少了两个峰（安捷伦6410旧的调谐液的调谐质量数为：112.99、431.98、601.98、1033.99、1633.95、2233.91，而软件升级后新的调谐质量数为：112.99、302.00、601.98、1033.99、1333.97、1633.95），每次都是做的自动调谐，一般都不会有问题的，调谐完有时候连报告都懒的打印。当时我就马上找工程师了，原来是工程师软件升级完后本来是还要派发一瓶新的调谐液的，可忘了给我。因为液体不好快递，工程师被我催的很惨，等了挺长时间才托人带过来。收到新的调谐液后马上就做了调谐，氯霉素响应值果然一下子好了好几倍。（其实后来想想本来也可以用旧调谐液做手动调谐431.98的）
旧调谐液做的报告，质量数302.00无峰，偏差成290.26（因为我测的氯霉素质量数是321，刚好在这个范围的）：

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=41894

作者: 童童 时间: 2016-2-23 20:04

新调谐液做的报告：

唉，逻辑表达能力都不好，总之要保证质谱分析结果的准确灵敏，做好调谐很关键，而且做完调谐后必须得再仔细评估一下所做的调谐报告合不合格，就像我们做标准品的工作曲线一样，如果连曲线都没做好，那最终的定量结果又怎么会准确呢。如果感觉仪器的灵敏度偏低或是你做的那一物质响应低，首先得看看调谐报告，在你待测物质的质量数范围是否有偏差。

图片附件: 200882210312.jpg (2016-2-23 20:04, 56.94 KB) / 该附件被下载次数 14
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作者: standbyme 时间: 2016-2-23 20:04

的确，质谱的定期校准是很重要的：）质量轴偏了，信号就会有影响啦！！
我们实验室刚刚通过分析实验室认可（17025）的现场评审，17025对仪器管理就有严格的要求，比如定期的校准和期间核查等，现在我们的质谱管理比以前有秩序多了

作者: 童童 时间: 2016-2-23 20:04

QUOTE:

原帖由 standbyme 于 2016-2-23 20:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
的确，质谱的定期校准是很重要的：）质量轴偏了，信号就会有影响啦！！
我们实验室刚刚通过分析实验室认可（17025）的现场评审，17025对仪器管理就有严格的要求，比如定期的校准和期间核查等，现在我们的质谱管理比以前有秩序多了 ...

有时间说说你现在是怎么管理的？我们也打算做17025的，质谱管理这块还不知道要怎么做。
定期的校准和期间核查周期频率是怎么样子呢？
（点“引用并回复”咋点成“维护”了，晕，还好没改动过）

作者: standbyme 时间: 2016-2-23 20:05

楼主是因为软件升级后，软件内校准溶液的标准参考值变化了，但是由于标准溶液没变，所以出现仪器质量偏差的吧，呵呵！怪工程师没和你们讲清楚。
不过每次校准完了，校准报告是一定要看的，不然怎么知道校准后合不合格呢？
校准后不合格的情况也会遇到，有时还要手动调一些参数，才能使校准结果合格的。
Agilent的质谱没有用过，不过我知道AB的要调OFFSET，Waters的可能要在电路板上调完了，再做校准才能通过的

作者: 童童 时间: 2016-2-23 20:05

是的，就是因为溶液的质量数跟软件预设的质量数不同。
安捷伦的装机时也有在电路板上调一电压（具体叫什么电压忘了），使之最小，是工程师用万能表测的调的。AB的当时装机时也看见工程师有调，不过好像看工程师拔来拔去的调很多个。安捷伦的平常我们就只做软件上的自动调谐就可以了。我们当时AB的做自动调谐做不好，所以一般都是要做手动调谐，很麻烦，不知道现在有没有改善了。waters的好像也是可以做自动调谐的吧，每次都要去调电路板上的吗？应该不用吧？

作者: standbyme 时间: 2016-2-23 20:05

waters的基本都能通过，所以还没有调过，这个就要请工程师来调了，我们没有调过的。

作者: 9900 时间: 2016-2-23 20:05

楼主有氯霉素的液质联用的检测方法吧,我们做氯霉素是用试剂盒做的,也想用液质联用做.没有成熟的方法,能不能把你的方法传上来分享一下.谢了!

作者: 萌芽 时间: 2016-2-23 20:06

我们的技术顾问就要求把所有的调谐报告都留着，装订起来，以备查对的。

作者: guagua 时间: 2016-2-23 20:06

质朴好难啊

作者: 童童 时间: 2016-2-23 20:07

QUOTE:

原帖由 guagua 于 2016-2-23 20:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
质朴好难啊

呵呵，难者不会，会者不难，一件事情没做的时候总觉得会很难完成。努力学习相信你不用半年就会觉得原来也就这样。

作者: vcve 时间: 2016-2-23 20:07

最近也用6410A，明天回去好好看看我们的调谐报告。

作者: 小妖儿 时间: 2016-2-23 20:07

我们也是Agilent的仪器，还是安装时工程师做的调谐，用了半年了还没做过调谐，很想做一下，但是听说调谐有个参考数据，得按照它来，所以一直没做，不知道自动调谐有什么讲究的?

作者: 童童 时间: 2016-2-23 20:08

QUOTE:

原帖由 小妖儿 于 2016-2-23 20:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们也是Agilent的仪器，还是安装时工程师做的调谐，用了半年了还没做过调谐，很想做一下，但是听说调谐有个参考数据，得按照它来，所以一直没做，不知道自动调谐有什么讲究的? ...

自动调谐很简单的，只要按一下“Autotune”就好了，最后等提示调谐成功就好了。如果调谐不成功会有错误提示的，但一般都能成功。再不放心可在调谐成功后“checktune”一遍，最后的数据都是“pass”就行了。

作者: gogo 时间: 2016-2-23 20:08

终于明白了，调谐的作用就是相当于校正仪器，就像楼上老师说的一样，像做
标准曲线，原来一直困扰我的概念终于通了，但是还是没有摸仪器，看来还是要
好好学习基本东西，才能有信息玩MS了

作者: ero11 时间: 2016-2-23 20:08

一般半年一次调谐校准可否？

作者: 89tongzijun 时间: 2016-2-23 20:09

怎样判断什么时候该进行调谐了？仪器有什么症状吗？

作者: 101010 时间: 2016-2-23 20:09

其实大家不要乱调谐，不同厂家的仪器对调谐的要求不一样，差别很大。多积累一下经验。

作者: 魔法师A 时间: 2016-2-23 20:09

对阿一般什么时候要求调谐阿书上说是在每次完全关机之后最好都要求做一下调谐但是我基本上都没有做过样还是比较多的

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