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标题: 【求助】柱压波动 [打印本页]

作者: milkdog 时间: 2016-2-23 20:48 标题: 【求助】柱压波动

如图所示，EclipsePlusC18（2.1mm×50mm，1.8μm）柱压波动，求大神帮助。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=41906

作者: 晶晶亮 时间: 2016-2-23 20:48

艾玛，之前试过这样！
换了过滤白头，用异丙醇整个管路充了4个小时，后来就好了

作者: milkdog 时间: 2016-2-23 20:48

白头脏了？只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？

作者: glass 时间: 2016-2-23 20:49

只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？
最好还用梯度洗脱好些。呵呵

作者: 紫烟 时间: 2016-2-23 20:49

http://bbs.instrument.com.cn/topic/4194240
参考一下

作者: 晶晶亮 时间: 2016-2-23 20:50

QUOTE:

原帖由 milkdog 于 2016-2-23 20:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
白头脏了？只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？

好像是用纯的异丙醇，接个两通冲的

作者: milkdog 时间: 2016-2-23 20:50

斑竹啊，没换白头，卸下来甲醇超声过。
顺便把前因后果说一下吧，事情是这样的：
1.上周三17:23检查机器状态时发现：各设备均处于准备就绪状态，柱压明显增高到469bar（max：600bar），但未出现报错，调取logfile得知
该针样品从中午12：45开始，样品运行25分钟，post-time 5min，但未自动开始下一针进样运行。
2.乙腈低流速冲洗柱子，流动相基线出现大幅波动，且压力偏大，疑似管路中有气泡。
超声单向阀后问题仍存在，有意思的是一旦切换加入水相后，基线波动消失，但重启泵以后波动再次出现，如此反复。
推断可能原因：1.自动进样器未吸上液（有的样品较少），导致管路中有气泡
2.针座堵塞
3.过滤器堵塞
3.把在线过滤器卸下，超声以后，柱压降下来了一些，然后出现了帖子开头那一幕——柱压不稳的情况。看了sukiliang的建议后，发现实验室没有新的白头，于是乎索性把白头拆下来，拿甲醇超了超。但是柱压不稳的情况没有得到改善。后来的柱压还是不低，但基本排除了针座与过滤器堵塞的可能（反复切换旁路主路发现压力差别不大）。心想估计堵柱子了。
4.折腾了几天发现不行，换成2.1*100，2.7的柱子，5%乙腈0.2mL/min的流速，柱压稳定在154bar左右。（看来那根短柱真的可能堵了）。
5.实验得继续啊，只好祭出神器2.1*100,1.8（1200bar）。活化以后，跑上5%乙腈0.3mL/min的流速，我一看傻眼了，柱压太高了，四百七八，而且基线也不平。这新柱子总不可能会堵吧，心里面一万只草泥马奔过。。。于是换成纯乙腈第流速冲柱子。
6.到昨天的时候，柱压降下来了一些，大概410bar左右。基线也平稳了许多，把原来那根短柱又接上，虽然柱压比以前高了，但是基线却相对平稳许多（有轻微波动，1bar左右），而且重启B泵基线波动的情况也消失了，可以进样了。结果就愉快的跑上样了，除了柱压比以前高了点也没什么问题。
这两天的事情大概就是这样，求斑竹大神们指点一二。（写得比较乱，记录的不够仔细，望大家海涵）
看楼主写的感觉像是某个部件堵住了，可能长时间冲洗后，冲洗掉了一部分，但是很有可能还没有完全冲洗掉

作者: milkdog 时间: 2016-2-23 20:51

只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗？
最好还用梯度洗脱好些。呵呵

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目前情况已得到缓解~谢谢啊~

作者: milkdog 时间: 2016-2-23 20:51

QUOTE:

原帖由 晶晶亮 于 2016-2-23 20:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

好像是用纯的异丙醇，接个两通冲的

目前情况已得到缓解，能够跑样了~

作者: 555444 时间: 2016-2-23 20:51

柱子和白头都有点堵，换个新的白头会好些。如果柱子做了很多样的话，这种堵只怕不可逆了呢。

作者: quiqui008 时间: 2016-2-23 20:52

QUOTE:

原帖由 milkdog 于 2016-2-23 20:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
斑竹啊，没换白头，卸下来甲醇超声过。
顺便把前因后果说一下吧，事情是这样的：
1.上周三17:23检查机器状态时发现：各设备均处于准备就绪状态，柱压明显增高到469bar（max：600bar），但未出现报错，调取logfile得知
该针样品从中午12：45开 ...

感谢反馈，写的很详细具体。可能那根柱子和系统都有点堵，后来被你冲好了。你们平时跑完样都会运行冲洗针的吧？还有sealwash有运行的吧？

作者: milkdog 时间: 2016-2-23 20:52

QUOTE:

原帖由 quiqui008 于 2016-2-23 20:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

感谢反馈，写的很详细具体。可能那根柱子和系统都有点堵，后来被你冲好了。你们平时跑完样都会运行冲洗针的吧？还有sealwash有运行的吧？

每针样品都会运行洗针的。sealwash貌似没有啊。

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