Board logo

标题: 【转载】【求助】碳的峰出现双峰,测定结果差不多减了一半 [打印本页]

作者: 小红    时间: 2016-2-25 08:24     标题: 【转载】【求助】碳的峰出现双峰,测定结果差不多减了一半

最近两次做样开始正常,做了一小时左右加0.2克样品,高含量碳(10%左右)的出现双峰,测定值5%左右,若称样量减少至0.05-0.1克,则正常.请问是什么原因?盼高手解答谢谢!
作者: 红旗渠    时间: 2016-2-25 08:25

看来是0.2g样品熔样不好、不一致造成的。应该是助熔剂选择的问题,可以试试钨粒加铜粒的办法,或者用“火神牌”LHDY02型、LHDY04型多元复合助熔剂。能解决问题,有需求加我QQ1076965928联系。
作者: 红旗渠    时间: 2016-2-25 08:25

也可以将点样品给我试试,先找方法把样品熔好,做到熔样光滑均匀一致。再看是否调一调氧气流量、高频功率、和分析时间。
作者: 夜蓝星    时间: 2016-2-25 08:26

你不是从你的实验中得到答案了么,称样量太多,燃烧不充分。
作者: 红旗渠    时间: 2016-2-25 08:26

是的,如果释放不好称样少一点也可以,结果会好一些,但样品少了没有代表性。每一次燃烧都能把样品熔得好分析结果才可靠。我的分析水平也一般。主要是研制开发碳硫分析专用的助熔剂及特效助熔剂。我认为碳硫的精度分析一切都要从熔样开始。
作者: 小牛牛    时间: 2016-2-25 08:26

建议少点样试试看?
作者: 小红    时间: 2016-2-25 08:27

我的仪器原来做过高含量碳的样品,最高30%左右,10%左右的一直没问题.刚发现有这个问题,而且在使用前段没有,做的时间长了出现,是气候影响了吗?
作者: 红旗渠    时间: 2016-2-25 08:27

钢丝刷子烧了吧?
作者: nsdm    时间: 2016-2-25 08:28

高含量碳 样量又大 通过检测器的绝对量大 所以双峰出现了
作者: 熊猫    时间: 2016-2-25 08:28

燃烧不完全




欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/) Powered by Discuz! 5.5.0