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标题: 【求助】TVOC检测标准曲线出峰不全 [打印本页]

作者: 盼盼 时间: 2016-2-25 16:22 标题: 【求助】TVOC检测标准曲线出峰不全

在做TVOC标准曲线，混合标准溶液进样到吸附管，吹扫后热解析进气相色谱。做了几次，有出9个峰，有出8个峰的，而且好像没有溶剂峰，是什么原因，请大家指点一下？GC安捷伦7890B，40℃（2min），升温7℃/min，到250℃（3min），检测器FID260℃。热解析：预解1Min，250℃解析5min。出峰时间：1.43，2.0，3.1，4.1，4.9， 5.1， 5.5， 5.7， 10.4min九个峰 1.9， 3.1， 3.9， 4.7， 5.0， 5.6， 10.4min八个峰 ......

作者: woshituzhu 时间: 2016-2-25 16:24

吸附管里的溶剂已经被吹走了，所以溶剂峰很低，出峰少一个，是不是程序时间不够，或者温度不够，可以升高程序最高温度延长时间试一下，另外二甲苯三个同分异构体有两个不好分，在-5色谱柱上三种物质只出两个峰，你看一下你那边8个峰是不是有一个峰面积明显高于其他峰。

作者: #问号# 时间: 2016-2-25 16:24

是否后来重新设置了溶剂延迟呢？？

作者: 49888 时间: 2016-2-25 16:25

LZ,你用的色谱柱型号是？8个组分出峰时间很快嘛

作者: any333 时间: 2016-2-25 16:25

样品组成是什么？

作者: 盼盼 时间: 2016-2-25 16:27

QUOTE:

原帖由 woshituzhu 于 2016-2-25 16:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
吸附管里的溶剂已经被吹走了，所以溶剂峰很低，出峰少一个，是不是程序时间不够，或者温度不够，可以升高程序最高温度延长时间试一下，另外二甲苯三个同分异构体有两个不好分，在-5色谱柱上三种物质只出两个峰，你看一下你那边8个峰 ...

升高程序的意思是不是延长温度保留时间，提高升温速度？我们的色谱柱是HP-5的，8个峰里5min那个峰是最大的。那9个峰里是不是第一个其实是溶剂峰啊？

作者: 盼盼 时间: 2016-2-25 16:29

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原帖由 #问号# 于 2016-2-25 16:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是否后来重新设置了溶剂延迟呢？？

没有，溶剂延迟我不知道怎么设置呢，程序都没有变，连吹扫时间都弄了一样的了，不懂为什么出峰不一样。

作者: 盼盼 时间: 2016-2-25 16:29

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原帖由 49888 于 2016-2-25 16:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
LZ,你用的色谱柱型号是？8个组分出峰时间很快嘛

我们是HP-5的色谱柱，我也觉得出峰好快啊

作者: bluelake 时间: 2016-2-25 16:30

TVO标液是什么？

作者: 盼盼 时间: 2016-2-25 16:30

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原帖由 bluelake 于 2016-2-25 16:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
TVO标液是什么？

甲醇中TVOC混合标准溶液，9种物质苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正十一烷。有8个峰，有9个峰，我都不知道怎么分了。

作者: DNA 时间: 2016-2-25 16:32

升高程序的意思是不是延长温度保留时间，提高升温速度？我们的色谱柱是HP-5的，8个峰里5min那个峰是最大的。那9个峰里是不是第一个其实是溶剂峰啊？

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-5的柱子应该只有8个峰，可能有一个是试剂，最好把谱图贴出来。

作者: any333 时间: 2016-2-25 16:33

-5柱不能全分开。
最好看看色谱图。

作者: 盼盼 时间: 2016-2-25 16:33

呵呵，用强极性的能分开 INONWOX 或者PEG的都可以，-5的邻和间二甲苯分不开的

作者: duoduo 时间: 2016-2-25 16:36

我也碰到过这个问题我们用的色谱是7890A 色谱柱是KB-TVOC ，刚开始我设置的程序升温时间是50℃(2min）5

℃/min升到100℃，我和你的标液一样也是一会出九个峰一会八个峰，后来我更改了升温程序50℃(5min）5

℃/min升到250℃ ，峰就都出来了，你可以参考试试

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